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| 本帖產(chǎn)生 1 個(gè) 博學(xué)EPI ,點(diǎn)擊這里進(jìn)行查看 | ||
leonlu木蟲 (小有名氣)
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硝化產(chǎn)物精制后脫溶 溶劑脫不出來
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硝化產(chǎn)物用庚烷或甲苯精制后,想減壓蒸餾脫出溶劑,但是溶劑脫出一點(diǎn)后,就再也脫不出來了。 例如:用庚烷精制,升溫溶解,降溫析晶,過濾,濾液減壓蒸餾,真空度0.9MPa,油浴110度旋蒸也蒸不出來。 不是冷凝器冷凝效果差溶劑被抽走了,瓶子里的料都沒少的。 有哪位知道是什么原因嗎?請講解一下原理。 |
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就是溶質(zhì)的加入會改變?nèi)芤旱恼羝麎喊,熱力學(xué) 稀溶液的依數(shù)性 在一定的溫度和壓力下,將某一非揮發(fā)性溶質(zhì)溶入溶劑中組成稀溶液時(shí),就會產(chǎn)生溶液的飽和蒸氣壓比純?nèi)軇┑恼魵鈮旱?溶液的沸點(diǎn)比純?nèi)軇┑姆悬c(diǎn)高,溶液的凝固點(diǎn)比純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)低及純?nèi)軇┡c溶液之間產(chǎn)生滲透壓等現(xiàn)象. 而稀溶液的蒸氣壓降低,凝固點(diǎn)降低,沸點(diǎn)升高,滲透壓等數(shù)值的大小,只與溶液中所含溶質(zhì)粒子的濃度有關(guān),而與溶質(zhì)本身的性質(zhì)無關(guān),所以稱它們?yōu)橄∪芤旱囊罃?shù)性. |
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你想想你的硝化產(chǎn)物一定要用那么高沸點(diǎn)的溶劑來精制么? 精制的產(chǎn)物是你降溫析晶得到的固體,留在溶劑里面的溶質(zhì)是不純的。 一般通過重結(jié)晶的方式來精制產(chǎn)品的話,重結(jié)晶的溶劑是要低沸的,這樣才便于你的產(chǎn)品的干燥;其次溶劑在高溫時(shí)對產(chǎn)品溶解性能比較好,低溫時(shí)溶解性能差,雜質(zhì)在該溶劑中隨溫度變化溶解性能變化不大為宜;另外如果降溫析晶以后濾液中還含有較多的產(chǎn)品的話,可以考慮優(yōu)化溶劑的用量,或者蒸發(fā)部分溶劑以后再降溫析晶,或者考慮用混合溶劑 |
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