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xxyisbest木蟲 (初入文壇)
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求助：五氯酚鈉的高效液相色譜的條件？
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| 五氯酚鈉能做高效液相色譜么？ |
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2樓2011-06-27 16:58:35
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3樓2011-06-27 18:13:22
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4樓2011-06-28 10:02:05
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5樓2011-06-28 10:03:40
【答案】應(yīng)助回帖
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氣相色譜/質(zhì)譜法測定飲用水中的五氯酚鈉 卓岳明1 吳平谷2(1 浙江省樂清市疾病預(yù)防控制中心，浙江 樂清325600；2 浙江省疾病預(yù)防控制中心，浙江 杭州310009) 五氯酚鈉為觸殺型滅生性除草劑，主要防除稗草和其他多種由種子萌發(fā)的幼草，也可作木材防腐劑[1]。五氯酚鈉是高毒性農(nóng)藥的一種，我國很多地方已經(jīng)禁止使用，但在某些地方，由于多種原因，仍有使用。五氯酚鈉水解生成五氯酚，五氯酚為生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范中水質(zhì)分析的非常規(guī)檢測項目，為一項毒理學(xué)指標(biāo)[2]。生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范提供的五氯酚鈉的測定方法是毛細(xì)管氣相色譜法，以電子捕獲作為檢測器。本文研究了采用氣相色譜/質(zhì)譜法測定飲用水中五氯酚鈉，現(xiàn)將結(jié)果報告如下。1 材料與方法1.1儀器和試劑 Hp6890 Gc-5973 Ms； Hp-5MS毛細(xì)管色譜柱（30m*0.25mm*0.25μm）； 載氣：99.999%氦氣； 環(huán)已烷、乙酸乙酯、丙酮均為國產(chǎn)分析純試劑，用前重蒸； 2.4mol/L鹽酸溶液（取20ml分析純鹽酸用重蒸水稀釋至100ml）； 萃取劑：環(huán)已烷和乙酸乙酯（4+1）； 衍生化試劑：乙酸酐和吡啶（1+1）； 0.2mol/L碳酸鉀溶液（稱取27.6g碳酸鉀溶于重蒸水，稀釋至1000ml）； 五氯酚標(biāo)準(zhǔn)（購于中國標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)開發(fā)公司標(biāo)樣開發(fā)部）。1.2 實驗條件 進(jìn)樣口溫度：280℃；檢測器溫度：280℃； 柱溫程序：初溫170℃，保留2min，然后以10℃/min的升溫速率，升至240℃，保持3min； 傳輸管溫度；280℃； EI電子源，電子能量為70ev； 載氣流速；1.0ml/min； 選擇離子監(jiān)測方式，監(jiān)測離子Sim（M/Z）：266，308，237，165，130； 定量離子：266。進(jìn)樣量：1.0μl1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取五氯酚標(biāo)準(zhǔn)0.0100g,用丙酮溶解，定容至100.00ml，此溶液的濃度為100μg/ml； 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1.0ml于100ml容量瓶中,用重蒸水稀釋至刻度,此溶液的濃度為1.0μg/ml；1.4 樣品處理方法1.4.1水樣的采集和保存：參考文獻(xiàn)[2],水樣采集后應(yīng)盡快分析，如不能立即分析，應(yīng)于每升水樣中加入1ml硫酸，5g硫酸銅，置于冰箱中保存。1.4.2 水樣的預(yù)處理：取50ml水樣于50ml比色管中，用2.4mol/L的鹽酸溶液調(diào)PH<2（約0.3ml），加入萃取劑2.0ml，振搖1min，靜置分層后，取出1.0ml有機(jī)相于5ml比色管中，加入少許無水硫酸鈉，再加入50ul衍生化試劑，于60℃水浴中放置15min，冷卻后，加入0.5ml碳酸鉀溶液，充分混勻后，吸出有機(jī)相，待測。1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：取50ml比色管7只，分別加入O,10,25,50，100,250,500微升標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加重蒸水至50ml，也就是含五氯酚0，0.20,0.50,1.0,2.0,5.0,10.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,以下按（1.4.2）處理。1.5.4 測定 先測定標(biāo)準(zhǔn)系列并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，后進(jìn)樣品測定。2.結(jié)果與討論2.1 定性和定量 在實驗條件下，五氯酚衍生物的保留時間為7.21分鐘。用保留時間和特征離子266,308,237,165,130相結(jié)合定性，這比氣相色譜單靠保留時間定性要準(zhǔn)確，定量離子選擇豐度最大的266，用外標(biāo)法、峰高定量,五氯酚標(biāo)準(zhǔn)衍生物總離子流圖見圖1，質(zhì)譜圖見圖2。 圖1 五氯酚標(biāo)準(zhǔn)衍生物總離子流圖 圖2 五氯酚標(biāo)準(zhǔn)衍生物質(zhì)譜圖 2.2 衍生化試劑加入量的選擇 取50ml比色管6只，各加入50ml水樣，100ul標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，以下按（1.4.2）操作，衍生的時候，分別加入衍生化試劑5，10，20，50，100 ，200 ul，測定結(jié)果見表1。當(dāng)加入50ul衍生化試劑時，標(biāo)準(zhǔn)峰高最大，故選擇50 ul為衍化生化試劑加入量。 表1 不同衍生化試劑加入量的測定結(jié)果 衍生化試劑加入量（uL） 5 10 20 50 100 200 峰高平均值 582 722 890 1045 1035 1021 2.3 最佳衍生化溫度及衍生化時間的篩選 不同衍生化溫度與不同衍生化時間對衍生率產(chǎn)生不同影響。本文對含五氯酚2.0ug/L的合成水樣在40、50、60、70、80、90℃不同衍生化溫度及5、10、15、20、25、30 min不同衍生化時間條件下進(jìn)行了實驗測定，結(jié)果見表2。結(jié)果表明以60℃，15min為最佳分析條件。 表2 不同衍生化溫度及不同衍生化時間的測定結(jié)果 時間（min） 峰高平均值 溫度（℃） 40 50 60 70 80 90 5 328 503 619 737 851 918 10 442 716 983 942 920 910 15 516 982 1067 1022 902 872 20 510 974 1060 1015 814 815 25 511 933 981 974 811 744 30 483 905 963 978 756 585 2.4 碳酸鉀溶液的洗滌次數(shù) 在電子捕獲-毛細(xì)色譜法中，由于ECD檢測器易污染，碳酸鉀溶液至少清洗2次[2]。而用氣相色譜/質(zhì)譜法測定，清洗一次就夠了，較為簡單。2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限：按（1.4.3）操作，以峰高定量，每個濃度標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣三次取平均值結(jié)果為O，105，267，536，1067，2631，5282。經(jīng)回歸計算，相關(guān)系數(shù)r=1.0，回歸方程為:y=10.549x+4.066；以三倍噪聲計，檢測下限為0.0005ng，若取50ml水樣分析，檢測下限濃度為0.02μg/L。2.6 精密度試驗 分別配制含0.2，2.0，10 ug/L五氯酚標(biāo)準(zhǔn)的樣品液，每個濃度各測定6次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。 表3 精密度試驗結(jié)果（n=6）—————————————————————————————————— 濃度（ug/L） 峰高平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差(S) 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)%—————————————————————————————————— 0.2 107 2.83 2.23 2.0 1055 33.5 3.18 10.0 5273 121 2.30——————————————————————————————————2.7 回收率試驗 分別在天然源水和自來水中加入五氯酚標(biāo)準(zhǔn)，各配成含五氯酚標(biāo)準(zhǔn) 0.2，2.0，10.0ug/L的樣液，每個濃度各配6份，進(jìn)樣測定計算回收率，結(jié)果見表4。表4 回收率試驗結(jié)果（n=6） 樣品名稱 本底值（ug/L） 加標(biāo)濃度（ug/L） 測量值（ug/L） 回收率（%） 天然源水 0.01 0.20 0.19—0.21 90—100 天然源水 0.01 2.00 1.87—2.11 93—105 天然源水 0.01 10.0 9.72—10.6 97—106 自來水 0 0.02 0.19—0.22 95—110 自來水 0 2.00 1.89—2.12 94—106 自來水 0 10.0 9.72—10.4 97—104 2.8 方法比對試驗 取8份合成水樣，同時用本法與電子捕獲-毛細(xì)色譜法測定，結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理（配對t檢驗，P> 0.05），兩種方法測定結(jié)果差異無顯著性。 表3 兩種方法測定水樣中的結(jié)果 方法 1 2 3 4 5 6 7 8 本法 0.15 0.20 0.08 1.08 3.06 3.54 7.50 9.02 ECD-毛細(xì)色譜法 0.15 0.21 0.08 1.05 3.11 3.67 7.38 9.10 參考文獻(xiàn)：[1] 化工工業(yè)出版社組織編寫.農(nóng)用化學(xué)品[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999,307-309.[2] 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范.中華人民共和國衛(wèi)生部:衛(wèi)生法制與監(jiān)督司,2001,349-352. |
6樓2011-06-28 10:55:19
【答案】應(yīng)助回帖
xxyisbest(金幣+5): 2011-07-05 09:02:04
| http://www.gaoyang168.com/journal/article.php?id=CJFDTotal-FXHX199112032氣相色譜法快速測定皮革中五氯酚及五氯酚鈉研究 |
7樓2011-06-28 11:00:18
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