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[求助]XRD粉末衍射做結(jié)構(gòu)精修對譜圖有什么要求，請教各位
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最近想對樣品做一個粉末衍射的結(jié)構(gòu)精修，但以前沒做過，所以在此請教各位一下。要想得到一張高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射譜，有哪些基本的要求？我們學(xué)校的XRD衍射儀是布魯克 D8, 工作人員說降低步長不會對衍射峰的強(qiáng)度有什么影響，可能換狹縫好點(diǎn)兒。 有沒有哪位用布魯克 D8測過，望各位不吝指教...  ，最好給我一個參考的參數(shù)設(shè)定，謝謝哈[ Last edited by cup_lee on 2011-6-29 at 10:57 ] |
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4樓2011-06-29 15:31:03
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2樓2011-06-29 11:07:36
【答案】應(yīng)助回帖
cup_lee(金幣+5): 謝謝，呵呵，我的情況是這樣的：目前知道這個物質(zhì)的物相，也知道空間群，就是想得到晶胞參數(shù)，然后通過結(jié)構(gòu)精修得到模擬的衍射峰。比較接近您說的第一種情況... 2011-06-29 16:06:29
 要想得到一張高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射譜，有哪些基本的要求？答：您好！ 學(xué)習(xí)了gyliu老師的講解。謝謝。 什么是高質(zhì)量的粉末衍射譜。 狹縫的選擇個人覺得，默認(rèn)就好。 靶材的波長選擇，Cu step size 0.02 Mo step size 0.01 一般都是步進(jìn)掃描，停留時間20-40s 不等。 停留時間：建議了解清楚你需要發(fā)表期刊的要求，即相關(guān)文獻(xiàn)的實驗條件。 在發(fā)表的文章中，個人經(jīng)驗是，有的只是連續(xù)掃描，精修看樣品純度，即有沒有雜相，物相結(jié)構(gòu)的正確性； （有一次，給一位同仁做精修，（發(fā)表應(yīng)用物理上的），發(fā)現(xiàn)做了長時間的掃描，雜相就出現(xiàn)了，后來就用了普通的掃描數(shù)據(jù)，精修了一下，就ok了。） 有一篇是為了得到，占位因子，定量分析，所以步進(jìn)，每步停留了40s（固態(tài)物理，結(jié)構(gòu)解析）； 所以，不一定需要特別怎么高質(zhì)量，具體看你文章的要求的數(shù)據(jù)要求，需要什么結(jié)果。 具體情況，具體分析。 希望有所幫助！ |
3樓2011-06-29 15:25:12
5樓2011-06-29 22:42:29
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