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[求助]
求助，詳細(xì)的揮發(fā)法培養(yǎng)晶體
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| 請(qǐng)諸位，幫忙，究竟揮發(fā)法要如何培養(yǎng)晶體，例如配體與金屬鹽的比例，反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)后要如何過濾，等等，詳細(xì)的步驟，先謝謝了 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★
drg1984(金幣+1): 感謝回帖應(yīng)助！ 2011-07-04 13:40:45
小米璐(金幣+3): 2011-07-06 16:26:37
木瓜少爺: 回帖置頂 很好~ 2011-09-26 20:24:16
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| ,揮發(fā)法 原理:依靠溶液的不斷揮發(fā),使溶液由不飽和達(dá)到飽和過飽和狀態(tài). 條件:固體能溶解于較易揮發(fā)的有機(jī)溶劑 一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氫呋喃,水等. 理論上,所有溶劑都可以,但一般選擇 60～120℃. 注意:不同溶劑可能培養(yǎng)出的單晶結(jié)構(gòu)不同 方法:將固體溶解于所選有機(jī)溶劑,有時(shí)可采用加熱的辦法使固體完全溶解,冷卻至室溫或者再加溶劑使之不飽和,過濾,封口, 靜置培養(yǎng). 經(jīng)驗(yàn): 1.掌握好溶解度,一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, υ 2.純度大的易長出晶體. 3. 可選用混合溶劑,但必須遵循高沸點(diǎn)的難溶低沸點(diǎn)易容的原則.混合溶劑必須選用完全互溶的二種或多種溶劑.υ ※ 怎么看是否形成單晶: 如果析出的固體有發(fā)亮的顆�；蛘咴陲@微鏡下可觀察到凹凸的多面體形狀. 50mL 的燒杯,0.5g～0.8g.υ ※ 怎么挑選單晶: 不要等溶劑揮發(fā)完再挑,一定要在有母液存在下挑單晶,用毛細(xì)管將晶體吸出,滴到濾紙上,用針將單晶挑到密封管中,3～5 顆即可. |
2樓2011-07-04 09:13:38
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【答案】應(yīng)助回帖
drg1984: 感謝回帖應(yīng)助！ 2011-07-04 13:41:01
| 二,擴(kuò)散法 原理:利用二種完全互溶的沸點(diǎn)相差較大的有機(jī)溶劑.固體易溶于高沸點(diǎn)的溶劑,難溶或不 溶于低沸點(diǎn)溶劑. 在密封容器中, 使低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)進(jìn)入高沸點(diǎn)溶劑中, 降低固體的溶解度, 從而析出晶核,生長成單晶. 一般選難揮發(fā)的溶劑,如 DMF,DMSO,甘油甚至離子液體等. 條件:固體在難揮發(fā)的溶 劑中溶解度較大或者很大,在易揮發(fā)溶劑中不溶或難溶. 經(jīng)驗(yàn): 固體在難揮發(fā)溶劑中溶解度越大越好.培養(yǎng)時(shí),固體在高沸點(diǎn)溶劑中必須達(dá)到飽和或接 近過飽和. 方法: 將固體加熱溶解于高沸點(diǎn)溶劑,接近飽和,放置于密封容器中,密封容器中放入易揮發(fā) 溶劑,密封好,靜置培養(yǎng). |
3樓2011-07-04 09:16:06
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【答案】應(yīng)助回帖
drg1984: 感謝回帖應(yīng)助！ 2011-07-04 13:41:07
小米璐(金幣+1): 2011-07-04 21:03:34
小米璐(金幣+1): 2011-07-04 21:03:34
| 三,溫差法 ☆ 原理:利用固體在某一有機(jī)溶劑中的溶解度,隨溫度的變化,有很大的變化,使其在高 溫下達(dá)到飽和或接近飽和,然后緩慢冷卻,析出晶核,生長成單晶. 一般,水,DMF, DMSO,尤其是離子液體適用此方法. ☆ 條件:溶解度隨溫度變化比較大. ☆ 經(jīng)驗(yàn):高溫中溶解度越大越好,完全溶解. ☆ 推廣:建議大家考慮使用離子液體做溶劑,尤其是對(duì)多核或者難溶性的配合物. |
4樓2011-07-04 09:16:37
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8樓2011-07-05 10:08:51
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