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irislx新蟲 (初入文壇)
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[求助]
某物質(zhì)的質(zhì)譜TIC不出峰怎么回事
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| 我的物質(zhì)是水溶性的，沒有辦法從水相中提取處理，然后用有機(jī)溶劑進(jìn)質(zhì)譜，所以進(jìn)的樣品是水樣。這種化學(xué)物質(zhì)（哌嗪）容易水解，可能在水相中呈現(xiàn)的是鹽的形式，會(huì)不會(huì)這種原因?qū)е滤鼪]有辦法出峰呢？但是它的分子量M+1會(huì)在每時(shí)每刻都有，只是不能形成峰，請(qǐng)高人指點(diǎn)，謝謝~ |
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笑盲蟲
木蟲 (著名寫手)
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- 專業(yè): 質(zhì)譜分析
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碰到過和樓主類似的問題 uv下峰相應(yīng)很大，但將同樣的方法嫁接到ms上，在tic上就沒有圖。 首先，在uv上我們加酸或者堿，以及離子對(duì)試劑，是為了保證待分離組分在色譜柱中盡可能以游離態(tài)存在，而保證較好的峰形或者較好的分離度。 其次在質(zhì)譜中，調(diào)酸或者調(diào)堿，是為了保證待測(cè)組分在離子源中具有好的離子化效果。 結(jié)合以上兩種分析，在uv上分離和檢測(cè)相應(yīng)很好的組分，往往在ms上看不到，或者只有微弱的tic響應(yīng)，原因在于待測(cè)化合物在色譜中主要以游離態(tài)存在，進(jìn)行離子化過程中，其離子化效率受到了抑制。 對(duì)于該問題怎么來(lái)解決呢 首先，在不接色譜柱的情況下，通過兩通直接進(jìn)樣，去摸索待測(cè)組分的最佳離子化條件。比對(duì)該離子化條件與色譜中調(diào)酸調(diào)堿中的區(qū)別，如果差別比較大，最后進(jìn)行柱后離子化條件衍生過程。實(shí)驗(yàn)看看效果如何。 其次，接上色譜柱，進(jìn)樣品看色譜分離和ms檢測(cè)，又沒有改善，如果沒有改善，該考慮ms的離子源是否干凈，已經(jīng)毛細(xì)管是否需要進(jìn)行清洗，如果有改善，在需要對(duì)上述優(yōu)化的條件進(jìn)行微調(diào)，知道得到最佳的分離條件以及最佳的ms結(jié)果為止。 很多蟲蟲都認(rèn)為色譜方法可以直接移植到ms上，其實(shí)存在這樣的誤區(qū)。 希望對(duì)你有幫助 樓主的問題，估計(jì)和這個(gè)類似，提供一點(diǎn)建議，希望有幫助 |
14樓2013-05-10 08:58:46
2樓2011-07-04 21:17:39
irislx
新蟲 (初入文壇)
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3樓2011-07-05 09:55:29
4樓2011-07-05 13:59:41
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