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irislx

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[求助] 未知物質(zhì)結(jié)構(gòu)確定

水溶性的化學(xué)物質(zhì)，不能有效利用某有機(jī)溶劑從水相中萃取出來(lái)，水中含有無(wú)機(jī)鹽類物質(zhì)，因此不能通過(guò)上質(zhì)譜側(cè)面分析物質(zhì)是什么，請(qǐng)教這種情況下，如何鑒定我的化學(xué)物質(zhì)結(jié)構(gòu)呢（其中可能有幾種），我是做微生物降解的，降解途徑分析中遇到的這類問(wèn)題，望指點(diǎn)~

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【求助】那里可以檢測(cè)一個(gè)未知物質(zhì)的分子式和分子結(jié)構(gòu)？已經(jīng)有5人回復(fù)

1樓 2011-07-04 20:39:48

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irislx(金幣+5): 2011-07-05 15:45:28

微生物當(dāng)初降解的原材料什么？先要離心，把包括微生物在內(nèi)的非溶性物質(zhì)分開(kāi)，取液體做一下液相和離子色譜測(cè)試來(lái)定性。要進(jìn)一步確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)，要測(cè)一下紅外。

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2樓2011-07-04 20:52:05

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irislx(金幣+5): 2011-07-05 15:45:50

你可以用一些表面解吸或無(wú)需樣品預(yù)處理的方法做質(zhì)譜，用串聯(lián)質(zhì)譜定性。比如DESI,EESI等

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3樓2011-07-04 21:11:58

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opq691(金幣+1): O(∩_∩)O謝謝 2011-07-05 22:04:51

分離純化，做下核磁全搞定質(zhì)樸只能確定分子量，無(wú)法確定結(jié)構(gòu)，樓上有人說(shuō)紅外，現(xiàn)實(shí)是現(xiàn)在紅外基本沒(méi)人用了，做個(gè)核磁一切都搞定，COSCY \NOSCY都做下

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豈能盡如人意，但求無(wú)愧我心

4樓2011-07-04 21:26:50

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Originally posted by chuansen at 2011-07-04 20:52:05:
微生物當(dāng)初降解的原材料什么？先要離心，把包括微生物在內(nèi)的非溶性物質(zhì)分開(kāi)，取液體做一下液相和離子色譜測(cè)試來(lái)定性。要進(jìn)一步確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)，要測(cè)一下紅外。

我的原始物質(zhì)是哌嗪這個(gè)東西，它沒(méi)有很好的紫外吸收，所以液相不可用。離子色譜我有查過(guò)，貌似可以但是沒(méi)有試過(guò)，主要是我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有離子色譜儀，學(xué)校也沒(méi)有聯(lián)系到呢~紅外我也不太熟悉，這個(gè)東西在水里會(huì)水解，呈堿性，類似于鹽的形式，這樣可以嗎？

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5樓2011-07-05 10:01:00

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Originally posted by 龍井不苦 at 2011-07-04 21:11:58:
你可以用一些表面解吸或無(wú)需樣品預(yù)處理的方法做質(zhì)譜，用串聯(lián)質(zhì)譜定性。比如DESI,EESI等

請(qǐng)問(wèn)無(wú)需樣品預(yù)處理的方法是什么意思，我現(xiàn)在發(fā)愁的是這個(gè)東西（哌嗪）不能從水相中提取出來(lái)，而水中的鹽離子又很多不能直接上質(zhì)譜。我試過(guò)打純品用純水溶解后上質(zhì)譜，它的總離子流不能形成峰，而是一直存在，不知道怎么回事~

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6樓2011-07-05 10:04:40

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Originally posted by zs85517 at 2011-07-04 21:26:50:
分離純化，做下核磁全搞定質(zhì)樸只能確定分子量，無(wú)法確定結(jié)構(gòu)，樓上有人說(shuō)紅外，現(xiàn)實(shí)是現(xiàn)在紅外基本沒(méi)人用了，做個(gè)核磁一切都搞定，COSCY \NOSCY都做下

這個(gè)東西（哌嗪）極易溶于水，而且水解成堿性，也不能容易的用有機(jī)溶劑提取出來(lái)，水中鹽類物質(zhì)也比較多，請(qǐng)問(wèn)不知道這樣的樣品可以直接做核磁嗎？

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7樓2011-07-05 10:09:16

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Originally posted by irislx at 2011-07-05 10:09:16:
這個(gè)東西（哌嗪）極易溶于水，而且水解成堿性，也不能容易的用有機(jī)溶劑提取出來(lái)，水中鹽類物質(zhì)也比較多，請(qǐng)問(wèn)不知道這樣的樣品可以直接做核磁嗎？

氘代氯仿和氘代DMSO都不行么，能溶一些就行，mg級(jí)就足夠了

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8樓2011-07-05 10:27:01

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opq691(金幣+1): O(∩_∩)O謝謝 2011-07-05 22:05:02

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Originally posted by irislx at 2011-07-05 10:01:00:
我的原始物質(zhì)是哌嗪這個(gè)東西，它沒(méi)有很好的紫外吸收，所以液相不可用。離子色譜我有查過(guò)，貌似可以但是沒(méi)有試過(guò)，主要是我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有離子色譜儀，學(xué)校也沒(méi)有聯(lián)系到呢~紅外我也不太熟悉，這個(gè)東西在水里會(huì)水解 ...

可以用熒光檢測(cè)器，有鹽類含量太高的話，在進(jìn)樣前要處理一下，除掉鹽

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9樓2011-07-05 10:42:22

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Originally posted by irislx at 2011-07-05 10:04:40:
請(qǐng)問(wèn)無(wú)需樣品預(yù)處理的方法是什么意思，我現(xiàn)在發(fā)愁的是這個(gè)東西（哌嗪）不能從水相中提取出來(lái)，而水中的鹽離子又很多不能直接上質(zhì)譜。我試過(guò)打純品用純水溶解后上質(zhì)譜，它的總離子流不能形成峰，而是一直存在， ...

無(wú)需樣品預(yù)處理就是對(duì)待測(cè)樣品不進(jìn)行任何預(yù)處理，直接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定，利用MS/MS進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。要是未知樣品濃度達(dá)到一定程度，可以在質(zhì)譜上分辨出來(lái)，或者你知道其分子量，那就更容易分析了。

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10樓2011-07-05 13:57:27

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