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polyacrylamide金蟲 (小有名氣)
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二茂鐵在乙腈中的電位
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| 二茂鐵做內(nèi)標(biāo)在乙腈中做循環(huán)伏安測試，使用Ag/Ag+電極做參比，因?yàn)樽臅r(shí)希望給出相對(duì)飽和甘汞電極的氧化還原電位，所以需要知道二茂鐵的在乙腈中相對(duì)飽和甘汞電極的電位值，由于我不是做電化學(xué)的，希望專業(yè)人士撥冗解答，最好能給出引文，謝謝。 |
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在有機(jī)溶液的循環(huán)伏安法中，由于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室用的Ag-Ag+電極和Ag-AgCl電極不是參比電極而是準(zhǔn)參比電極，其電位絕對(duì)值是對(duì)時(shí)間不穩(wěn)定的，相隔幾天對(duì)同一樣品的幾次測試值可能是離散的，而且有時(shí)需要把測得的電位轉(zhuǎn)換成對(duì)SCE的電位，此時(shí)就要在完全一致的條件下測試一個(gè)二茂鐵的氧化電位，其作用等同于核磁測試時(shí)加入的TMS。具體操作是每次測量一批樣品時(shí)，用同樣的溶劑和電極配置測試一個(gè)二茂鐵的氧化電位，令此值為Er，如果二茂鐵對(duì)SCE的電位查文獻(xiàn)得Esce，那么說明你的體系測得的數(shù)值轉(zhuǎn)換成對(duì)SCE電位要加上Edelta =Esce - Er,比如在乙腈中測得二茂鐵對(duì)Ag-Ag+電極氧化電位為0.05 v，而查得二茂鐵在乙腈中對(duì)SCE為0.4 v，那么所有本次測得的電位數(shù)據(jù)都要加0.35 v轉(zhuǎn)化成對(duì)SCE的電位值。 我做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候一般是每次開循環(huán)伏安儀測試一批樣品的開始和結(jié)束各測一次二茂鐵，確保本次測試在穩(wěn)定的電極條件下完成，實(shí)際上在一些情況下甚至可以把二茂鐵直接加到測試樣品中，其原則是二茂鐵和樣品氧化還原產(chǎn)物在電極上的沉積和電極表面的擴(kuò)散不能有相互影響，比如，樣品只測試還原電位。溶液中同時(shí)有樣品和二茂鐵，起始向正方掃，設(shè)定最高電壓較低，僅保證二茂鐵峰出全，然后回頭向反向掃描后得到樣品的還原峰，可以一次完成；而測試樣品氧化電位就要在掃完正方向得到氧化峰之后，仔細(xì)清洗工作電極和對(duì)電極，然后再加入二茂鐵，掃描正方向，得到二茂鐵氧化電位，這次掃描時(shí)的樣品氧化峰就和不含二茂鐵的時(shí)候不一樣了，這是由于二茂鐵的電極效應(yīng)造成的，樣品氧化電位只能以不含二茂鐵時(shí)測試值為準(zhǔn)。 |
10樓2011-09-18 11:26:35
caibin088789
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