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| 在耐壓試驗(yàn)管里加入減壓下充分干燥的RCGlg(由于日本人的表達(dá),這里不清楚是加入時(shí)減壓還是干燥RCGlg時(shí)減壓,但這里很可能是干燥時(shí)減壓,Lz自己斟酌)。加入20mlDMF使其膨大。或者按相對(duì)于C1基摩爾比為4的量在氮?dú)庀录尤霟o(wú)溶劑的三氫化磷(phosphine)(磷酸三乙酯(TEP),磷酸三丁酯(TBP),磷酸三異辛酯(TOP),密封,100度油浴加熱反應(yīng)10-40個(gè)小時(shí)。用甲醇,離子交換水洗凈,浸泡在IMHC1中,用離子交換水洗凈直到甲基橙試紙不變色。然后用索氏提取器提取10小時(shí)以上。將其吹風(fēng)干燥再減壓干燥。得到含有磷(phosphonium)殘基的樹(shù)脂RCG-TEP, RCG-TBP以及RCG-TOP的C1型樹(shù)脂。以上合成途徑如圖1所示。將得到的C1型樹(shù)脂浸泡在1MNaOH 中,交換溶液4-5次。之后的溶液用離子交換水洗凈至中性。風(fēng)干洗凈后的樹(shù)脂,然后在真空干燥器中室溫下干燥。將該樹(shù)脂稱之為OH型樹(shù)脂 |


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