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液相分析 敬請高手
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| 誰能解釋一下，當用c18柱分離有機酸時，如果有機酸與金屬離子絡(luò)合后，其保留時間是否改變 |
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2樓2011-07-13 18:10:11
3樓2011-07-13 18:37:57
★
zhanghongyi(金幣+1):謝謝參與
zhanghongyi(金幣+1):謝謝參與
|
如果絡(luò)合的動力學過程足夠快，絡(luò)合與未絡(luò)合的分子同時流出，只有一個色譜峰。 其次，需要考慮流動相pH,及二次保留效應。假設(shè)絡(luò)合前為負電荷，絡(luò)合后為正電荷，則會與硅醇基發(fā)生陽離子交換作用，如果絡(luò)合過程較慢，產(chǎn)生兩個色譜峰，足夠快的話，只會發(fā)生拖尾。快慢可以根據(jù)動力學常數(shù)和色譜參數(shù)進行計算。 如果是離子對色譜法則也要進行分析。 至于極性，絡(luò)合后變大變小我就不清楚了，極性變大提前，變小退后。個人想法，歡迎討論 |
4樓2011-07-13 19:39:33
5樓2011-07-13 21:09:04
6樓2011-07-13 21:19:48
7樓2011-07-13 23:43:11
★
zhanghongyi(金幣+1):謝謝參與
zhanghongyi(金幣+1):謝謝參與
| 首先，看時間是推遲或提前，你只要做單標的與單標加金屬絡(luò)合的液相就可以了，結(jié)果顯而易見，如果要分析原因的話，我覺得這個與你的酸的形態(tài)、流動相、有機酸與金屬絡(luò)合時用的是哪個基團有關(guān)，首先要看你的有機酸在你的流動相中的存在形態(tài)，一般來說有機酸都是弱酸，分析時為了保持有機酸的分子態(tài)，流動相常偏酸性，酸性流動相下的有機酸較中性流動相來說保留時間是推后的，因為分子態(tài)時極性是變小的，與C18柱的C18鏈的疏水作用是增強的，所以保留時間在酸性流動相下是推遲的，當你加了金屬離子進行絡(luò)合時與酸性pH值的作用類似，形成了中性物質(zhì)，保留時間較極性較強的離子態(tài)有機酸也是推遲的，具體關(guān)鍵還是要看你絡(luò)合之后是哪個基團發(fā)生了變化，再根據(jù)各種基團的極性分析就應該可以解釋做出來的結(jié)果。 |
8樓2011-07-14 11:21:21
9樓2011-07-14 11:24:50
10樓2011-07-14 12:33:47
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21樓2012-03-19 19:59:03
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23樓2012-03-19 20:33:51
簡單回復
dbj198212樓
2011-07-14 13:55
回復
zhanghongyi(金幣+1):謝謝參與
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