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414399315木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關于改進Hummers法合成石墨氧化物(GO)的疑問
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本人剛升學研究生，第一次做實驗，導師讓合成石墨烯，參考文獻是：Photocatalytic degradation of dyes over graphene-gold nanocomposites under visible light irradiation 大致過程是： 取2.5g 石墨粉(graphite powder），1.25g硝酸鉀混合后，磁力攪拌下緩慢加入95%的濃硫酸60mL，此過程在冰浴中進行。待反應30min后撤去冰浴，室溫攪拌12h，此時混合液顏色為棕褐色。 將反應裝置移至恒溫浴，緩慢加入75mL去離子水，溫度上升至100℃，并調節(jié)恒溫浴溫度保持100℃，混合液微沸，此時顏色仍沒有明顯變化，仍然為棕褐色，保持恒溫強力攪拌17h。 加入25mL30%雙氧水，此時顏色仍未變化，和文獻差別太大，但是仍然繼續(xù)了實驗，用去離子水洗滌，過濾，別人都說很難過濾，但是我的過濾很容易。最后用5%HCL 洗滌后過濾，看起來好像沒有被氧化，正在尋找問題的原因。希望大家?guī)兔聪?問題可能出在哪里，謝謝了先。 |
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