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ddwan1金蟲 (小有名氣)
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[求助]
用人做苯加氫這個(gè)反應(yīng)的嗎？
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請(qǐng)問這個(gè)版里有做氣相苯加氫實(shí)驗(yàn)的嗎？小弟做這個(gè)實(shí)驗(yàn)都快一年了，得到的催化劑的性能都挺好的�？墒蔷褪怯袀�(gè)問題，催化劑的重復(fù)性很差。我這套裝置就是將一定量的氫氣（通過質(zhì)量流量計(jì)控制流速，所以氫氣的流速?zèng)]有問題）通入含有苯的一個(gè)玻璃瓶（好像叫做蒸發(fā)器），這個(gè)玻璃瓶放在一個(gè)恒溫的水浴中（水浴的溫度也控制得挺好），這樣，靠著氫氣的流動(dòng)，能夠從玻璃瓶中不斷的帶出苯出來，然后，將苯經(jīng)過的地方全部纏上加熱帶，以防止苯冷凝。苯和氫氣經(jīng)過催化劑后就直接進(jìn)入色譜進(jìn)行分析。而且，這個(gè)進(jìn)樣是通過六通閥上的定量管進(jìn)樣的，每次我都是讓定量管里的蒸汽全部進(jìn)色譜。可是問題是就這樣，同一次實(shí)驗(yàn)色譜分析出的峰面積之和都相差比較大。 是不是我這套實(shí)驗(yàn)裝置有問題啊？本來我?guī)熃阋彩亲鲞@個(gè)反應(yīng)的，可是她用的氫氣流速比我小得多。我本來也想用她的流速做的，可是換我這個(gè)催化劑，轉(zhuǎn)化率全都100%，只能通過增加流速的方法降低轉(zhuǎn)化率。 有高手能指導(dǎo)一下小弟嗎？小弟馬上都要畢業(yè)了，可是到目前為止還沒有得到穩(wěn)定的數(shù)據(jù)，現(xiàn)在真的已經(jīng)走投無路了。而且老板還不讓換反應(yīng)，她什么都不管，只要結(jié)果�？墒俏铱偛荒苋ゾ帞�(shù)據(jù)吧！ 在此謝過各位了。。。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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催化大師(金幣+5): 謝謝指點(diǎn)，歡迎常來催化版討論！ 2011-07-19 08:53:22
ddwan1(金幣+15): 謝謝~ 2011-08-13 15:14:27
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明白樓主意思！以前有個(gè)師兄也是這么做的，結(jié)果還行！利用氫氣帶走液體的蒸汽壓進(jìn)行的氣相加氫反應(yīng)！結(jié)果還行！ 為了解決你的問題，我建議你進(jìn)行如下調(diào)試： 1、不裝填催化劑，空白試驗(yàn)，檢驗(yàn)一定流速氣體時(shí)，在色譜上檢測(cè)苯蒸汽的出峰重復(fù)情況!如果不好，可能是氣路問題，也可能是六通閥的原因！ 2、如果空白反應(yīng)沒有任何問題，很可能就是裝填催化劑后，小顆粒粉末堵塞部分管路，造成氣體的流速在六通閥中有變化！因此，峰面積有很大變化！可以在前面裝填過濾裝置吧！ 3、按理來說，此類分析方法可以用相對(duì)校正因子來解決！因?yàn)橥粫r(shí)間的苯和產(chǎn)物環(huán)己烷比例應(yīng)該是不變的，因此就看它的相對(duì)峰強(qiáng)度來計(jì)算轉(zhuǎn)化率！不管他們的絕對(duì)峰強(qiáng)度！ over！ |
4樓2011-07-18 20:54:16
這么悲劇，沒想到還有人跟我做一個(gè)反應(yīng)的 5樓2011-07-18 21:09:02
lxg992001
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催化大師(金幣+4): 謝謝指點(diǎn)，歡迎常來催化版討論！ 2011-07-19 08:53:35
催化大師(金幣+4): 謝謝指點(diǎn)，歡迎常來催化版討論！ 2011-07-19 08:53:35
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這位小兄弟，第一次聽說這樣做苯加氫實(shí)驗(yàn)的，你導(dǎo)師厲害； 我覺得你應(yīng)該了解一些最基本的： 1 苯加氫實(shí)驗(yàn)?zāi)壳岸际菐旱模?br /> 2 你反應(yīng)的基本參數(shù)：溫度、壓力、空速、H/苯的體積比； 3 就你的實(shí)驗(yàn)本身而言，你必須保證你的蒸發(fā)器中苯的液位一直保持在一個(gè)固定位置，要不苯的蒸汽量會(huì)不斷減少； 4 你這個(gè)實(shí)驗(yàn)問題太多，最基本的問題還是裝置，苯加氫催化劑很簡(jiǎn)單； 小兄弟，努力吧... |
6樓2011-07-19 08:18:57
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10樓2011-07-20 00:50:51
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