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hanyaoyao銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
TEOS 溶膠凝膠
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最近合成一種金屬硅酸鹽納米粒子，參考文獻(xiàn)方法，用TEOS合成，將溶液PH調(diào)節(jié)到2，全部是水溶液，未加乙醇，加入TEOS攪拌，至溶液澄清，然后加熱70度，溶膠-凝膠過(guò)程開始。然后再在110度烘干。為什么，我的溶液 ，加熱后，沒(méi)發(fā)現(xiàn)有凝膠？溶液一直沒(méi)發(fā)現(xiàn)有變化。請(qǐng)高手指教。 我的實(shí)驗(yàn)步驟有問(wèn)題嗎？ |
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shichen5276
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2樓2011-07-20 11:16:34
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【答案】應(yīng)助回帖
hanyaoyao(金幣+5): 2011-07-21 10:10:53
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你的體系只有TEOS、水和酸（鹽酸或硫酸）？ 首先，你要確認(rèn)你的TEOS已經(jīng)水解完全，我想在pH=2的條件下，TEOS完全水解至少需要半小時(shí)，當(dāng)然，這個(gè)跟攪拌速率會(huì)有關(guān)系。通常我會(huì)用玻璃容器做TEOS的水解，塑料容器很難辨別是否完全水解成均相的。 而在pH=2下，并且溫度為70度，10小時(shí)內(nèi)應(yīng)該必然凝膠的。 如果不行，可以嘗試敞口反應(yīng)，醇的脫出對(duì)縮合是有利的。 |
3樓2011-07-20 14:22:58
hanyaoyao
銅蟲 (小有名氣)
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4樓2011-07-21 10:10:26
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【答案】應(yīng)助回帖
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金光閃閃2010(金幣+1): Thank you 2011-09-09 17:19:36
金光閃閃2010(金幣+1): Thank you 2011-09-09 17:19:36
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當(dāng)然，濃度可能不對(duì)，但是我以前做了一個(gè)50ml的體系，只加了1ml的TEOS，一樣凝膠了。只是會(huì)比較軟而已。 如果你已經(jīng)確定水解完全了，那么必然會(huì)縮合凝膠的。2.5小時(shí)，并不長(zhǎng)，建議延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間。我覺(jué)得沒(méi)必要回流的，更加不用攪拌的。直接用塞子封口反應(yīng)就好，你可以購(gòu)置一些西林瓶或者血清瓶，甚至普通的PP塑料瓶，都很好用的。 |
5樓2011-07-22 13:57:54
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6樓2011-07-22 14:00:44
dyingfish8158
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【答案】應(yīng)助回帖
hanyaoyao(金幣+3): 你回答的特別詳細(xì)，特別好 2011-07-22 15:40:56
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你想加快反應(yīng)，則提高酸的濃度，沒(méi)必要一定用pH=2的，這個(gè)酸度是很低的，你可以參考以下幾篇文獻(xiàn)： Carbon, 2009, 47, 916-918 Chem Mater, 2000, 12, 3397–401 J Am Chem Soc, 2003, 125, 3444–5. Microp Mesop Mater, 2004, 74, 73–8. Microp Mesop Mater, 2008, 116, 91–4 |
7樓2011-07-22 14:05:33
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8樓2011-09-08 15:09:28
wangzi21
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同意5L的說(shuō)法！
9樓2011-09-09 09:19:47
hanyaoyao
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10樓2011-09-09 09:29:09
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