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【討論】比表面積在100-300平方米的二氧化硅的制備 已有7人參與
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| 請(qǐng)各位做二氧化硅方面的蟲(chóng)友告訴我比表面積在100-300平方米的二氧化硅的制備，想用TEOS為硅源，水解成二氧化硅，請(qǐng)各位蟲(chóng)友多多賜教，最好是能傳上相關(guān)文獻(xiàn)，謝謝大家！ |
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TEOS溶膠凝膠法制備二氧化硅/有機(jī)硅復(fù)合體系 二氧化硅-有機(jī)硅復(fù)合材料由于兼具無(wú)機(jī)二氧化硅和有機(jī)硅的特性具有廣闊的應(yīng)用前景。因此將納米SiO_2和有機(jī)硅聚合物有效地復(fù)合，形成無(wú)機(jī)-聚合物復(fù)合材料，在國(guó)內(nèi)外是一個(gè)非常活躍的領(lǐng)域，也是本論文研究的主要對(duì)象。 本文首先在閱讀、分析和研究大量國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，針對(duì)正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程制備二氧化硅、二氧化硅與有機(jī)硅形成復(fù)合體系、二氧化硅表面活性、正硅酸乙酯(TEOS)與二甲基二乙氧基硅烷(DDS)的反應(yīng)等問(wèn)題的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀進(jìn)行了詳細(xì)的分析和總結(jié)。在此基礎(chǔ)上，結(jié)合正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程制備二氧化硅及前人對(duì)過(guò)程的研究現(xiàn)狀，確定了以酸催化正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程為手段來(lái)制備活性二氧化硅中間體，并結(jié)合動(dòng)態(tài)激光光散射和紅外光譜為主要手段來(lái)對(duì)過(guò)程進(jìn)行分析。針對(duì)國(guó)內(nèi)外對(duì)DDS-TEOS的研究，確定了本論文首先要研究不同用水量情況下，DDS對(duì)TEOS溶膠-凝膠過(guò)程的影響。然后根據(jù)過(guò)程機(jī)理的探討，結(jié)合在高的用水量情況下水解更充分的特征，立足于研究在高的用水量隋況下得到的二氧化硅-有機(jī)硅復(fù)合體系。借助各種測(cè)試手段，通過(guò)控制有機(jī)硅單體的種類和反應(yīng)條件，可得到具備特殊性能的復(fù)合材料。以上述思想為主導(dǎo)，提出了論文題目、研究路線和研究方法，并對(duì)論文工作的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)作了簡(jiǎn)要敘述。 本項(xiàng)研究主要包括以下四個(gè)部分： 1、正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程研究 動(dòng)態(tài)激光光散射(DLS)方法是測(cè)量納米及亞微米顆粒粒徑的有效方法，以此作為手段來(lái)研究正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程，得到了中間產(chǎn)物的粒徑隨時(shí)間變化的曲線，能比較直觀地反映出正硅酸乙酯溶膠-凝膠溶膠粒子的形成乃至凝膠生成的特征，在國(guó)內(nèi)外未有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中首先控制不同的反應(yīng)條件，通過(guò)測(cè)定凝膠時(shí)間，來(lái)研究反應(yīng)溫度(T)、酸度(HCl∶H_2O)、用水量(H_2O∶Si-OR)、乙醇的用量(C_2H_5OH∶Si)等對(duì)酸催化正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程的影響。結(jié)果分析表明：①用水量是影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的關(guān)鍵因素，H_2O∶Si-OR越小，凝膠時(shí)間越長(zhǎng)，但H_2O∶Si-OR增大的同時(shí)，凝膠時(shí)間不會(huì)繼續(xù)縮短。②酸在反應(yīng)中催化水解過(guò)程并控制膠粒生長(zhǎng)，酸度太大會(huì)引起粒子團(tuán)聚，過(guò)低則會(huì)造成粒子沉淀，HCl∶H_2O越大，凝膠時(shí)間越短。③提高反應(yīng)溫度，則可以加快反應(yīng)速度，并增強(qiáng)縮聚反應(yīng)的優(yōu)勢(shì)。在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下的水解-縮合過(guò)程中，溫度越高，凝膠時(shí)間越短。④乙醇是水和硅酸酯的共溶劑，適量的乙醇能促使反應(yīng)均相穩(wěn)定進(jìn)行，C_2H_5OH∶Si越大，凝膠時(shí)間越長(zhǎng)。 在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的反應(yīng)溫度下進(jìn)行的正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程中，固定反應(yīng)物的加料摩爾比為：HCl∶H_2O=0.0025，C_2H_5OH∶Si=1.2，H_2O∶Si-OR=2.0，利用動(dòng)態(tài)激光光散射(DLS)方法測(cè)定溶膠粒子的粒徑隨反應(yīng)時(shí)間的變化曲線。結(jié)果表明，反應(yīng)溫度為40℃、50℃、60℃時(shí)，從反應(yīng)開(kāi)始到凝膠時(shí)為止，反應(yīng)過(guò)程的粒徑都存在先增大后減小至平坦，到凝膠之前又突然增大的趨勢(shì)。在峰值之前，主要以水解為主。水解產(chǎn)物由于存在羥基或烷氧基與醇水溶劑之間的締合，激光光散射行為表現(xiàn)為粒徑增大；但隨著粒子的不斷碰撞，帶羥基的粒子之間又會(huì)發(fā)生縮合，在激光光散射上表現(xiàn)出來(lái)的平均粒徑比之前減小。當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃時(shí)，水解和縮合速度都較快，且粒徑先增大后減小的粒徑分布曲線具有代表性，因此60℃可作為后續(xù)有機(jī)硅單體與TEOS的復(fù)合體系采用的反應(yīng)溫度。 紅外光譜研究中反應(yīng)物配比為HCl∶H_2O=0.0025，C_2H_5OH∶Si=1.2，H_2O∶Si-OR=2.0。在50℃的反應(yīng)體系中每隔一定時(shí)間取樣作為研究對(duì)象，對(duì)溶膠-凝膠過(guò)程進(jìn)行了跟蹤，最后對(duì)主要產(chǎn)物進(jìn)行了分析。研究表明，在酸催化正硅酸乙酯水解縮合過(guò)程中，水解一經(jīng)開(kāi)始，960.5cm~(-1)的Si-O-C峰便被同一位置的Si-O(H)的伸縮振動(dòng)峰替代。且反應(yīng)起始至反應(yīng)后期，Si-O的伸縮振動(dòng)峰1000-1200cm~(-1)逐漸寬化，說(shuō)明Si-O網(wǎng)絡(luò)正在不斷擴(kuò)大，聚合反應(yīng)正在不斷進(jìn)行。這與激光光散射所得結(jié)果一致。 2、DDS對(duì)正硅酸乙酯TEOS溶膠-凝膠過(guò)程的影響 選擇二官能團(tuán)有機(jī)硅氧烷單體—二甲基二乙氧基硅烷(DDS)，通過(guò)控制不同的原料配比和反應(yīng)條件，以及不同的加入時(shí)間來(lái)研究得到的產(chǎn)物。結(jié)合SEM-EDX、TG等表征手段，全面系統(tǒng)地探討了DDS對(duì)TEOS溶膠凝膠過(guò)程的影響，分析了過(guò)程和產(chǎn)物的不同特征，這對(duì)反應(yīng)機(jī)理的研究和復(fù)合材料的制備起著重要的指導(dǎo)意義，而這類研究在國(guó)內(nèi)外也未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。同時(shí)，在高的用水量情況下(H_2O∶Si-OR≥2)產(chǎn)生的TEOS-DDS球形粒子產(chǎn)物，不同于用水量較小時(shí)(H_2O∶Si-OR≤1)得到的TEOS-DDS凝膠產(chǎn)物。這種球形粒子表面光滑、疏水性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好。如果對(duì)這種微粒進(jìn)一步加以控制和表征，它必將成為流體力學(xué)、膠體物理化學(xué)和生物傳感器等理論研究的重要模型，并可能成為具有優(yōu)良力學(xué)性能、抗氧化性能、抗老化性能等的橡膠填料，具有良好的應(yīng)用前景。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程是在60℃的反應(yīng)體系中，固定加料比例(物質(zhì)的量之比)如TEOS∶DDS=1∶1，HCl∶H_2O=0.01，C_2H_5OH∶Si=1.0時(shí)，分別改變H_2O∶Si-OR=0.5，1.5，2.0，4.0，然后從TEOS水解縮合反應(yīng)開(kāi)始的0-200min內(nèi)的不同時(shí)間加入DDS，系統(tǒng)觀察反應(yīng)過(guò)程的變化和所得產(chǎn)物的不同。 利用掃描電子顯微鏡(SEM)作為基本手段，分析了產(chǎn)物的狀態(tài)。研究發(fā)現(xiàn)，在水量不同的體系中，DDS的加入對(duì)過(guò)程產(chǎn)生了不同的影響。水量少(H_2O∶Si-OR=0.5)時(shí)，不同時(shí)間加入DDS，反應(yīng)體系透明，直至凝膠；水量大(H_2O∶Si-OR=2.0)時(shí)，不同時(shí)間加入DDS，體系逐漸出現(xiàn)相分離，且隨著DDS加入時(shí)間的不同，產(chǎn)生粒徑為10-50μm的疏水性顆粒。 利用電子能譜分析(EDX)、熱失重分析(TG)和紅外光譜(IR)等，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了系統(tǒng)分析。結(jié)果表明，以上過(guò)程得到的不同形狀的產(chǎn)物具有不同的組成和熱穩(wěn)定性。H_2O∶Si-OR=2.0(Ⅲ系列)時(shí)，10min時(shí)加入DDS得到的產(chǎn)物ⅢB10表面均勻、界面清晰，具有較好的熱穩(wěn)定性。 通過(guò)上述對(duì)反應(yīng)過(guò)程和產(chǎn)物的研究，最后系統(tǒng)探討了在不同用水量時(shí)反應(yīng)進(jìn)行的機(jī)理，并提出了反應(yīng)的模型。主要結(jié)論如下： 水量充分(H_2O∶Si-OR=2.0)時(shí)，TEOS之間是在水解已基本完全的條件下多維方向上進(jìn)行的，形成一種短鏈交聯(lián)結(jié)構(gòu)，且表面帶有很多活性羥基。當(dāng)加入DDS后，DDS與硅氧網(wǎng)絡(luò)之間的鍵接接合也是在水解已基本完全的條件下多維方向上進(jìn)行的。在保證TEOS充分水解的情況下，DDS的加入時(shí)間越早越有利于形成疏水性強(qiáng)、含碳量大的顆粒。 水量較少(H_2O∶Si-OR=0.5)時(shí)，H_2O不能保證TEOS足夠水解，TEOS的水解過(guò)程常伴隨著縮合過(guò)程的進(jìn)行，最終形成了線性交聯(lián)的三維無(wú)規(guī)則網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。不同階段加入DDS后，DDS是在水解不完全的條件下與無(wú)規(guī)網(wǎng)絡(luò)的進(jìn)一步結(jié)合，導(dǎo)致硅氧網(wǎng)絡(luò)不斷擴(kuò)大和加強(qiáng)，最終形成凝膠。 水量居中(H_2O∶Si-OR=1.5)時(shí)，TEOS是在不完全水解的情況下與DDS的水解產(chǎn)物進(jìn)行縮合反應(yīng)的，得到的產(chǎn)物是凝膠或形狀不規(guī)則、部分團(tuán)聚的顆粒。 3、TEOS與DDS水解縮合反應(yīng)條件探索 固定H_2O∶Si-OR=2.0，以掃描電鏡分析為基本手段，通過(guò)研究產(chǎn)物的外觀，系統(tǒng)研究了不同的反應(yīng)條件對(duì)TEOS-DDS水解-聚合體系的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用水量、酸度、TEOS∶DDS比值、第二次加入醇水時(shí)間的不同、乙醇的用量等因素對(duì)TEOS-DDS水解-縮合過(guò)程產(chǎn)生了不同的影響。 用水量是影響TEOS水解縮合過(guò)程的重要因素，同樣是影響TEOS-DDS水解縮合過(guò)程的決定因素。當(dāng)H_2O∶Si-OR=2.0時(shí)，第二次醇水加入時(shí)間的不同對(duì)產(chǎn)物的形狀起著重要作用。如果第二次不加入醇水，將形成相互粘連的纖維狀。第二次醇水加入的早晚決定了DDS與TEOS低聚物反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短，加入越早，反應(yīng)時(shí)間越短，5分鐘時(shí)，反應(yīng)不夠充分，得到的粒子相互粘連；30分鐘時(shí)得到的球形粒子大小不均，時(shí)間更長(zhǎng)時(shí)便得到塊狀顆粒；15分鐘時(shí)，得到的粒子呈球形，且粒徑較小。 酸度是影響TEOS-DDS水解-縮合反應(yīng)速率的決定性因素，因而直接影響過(guò)程的進(jìn)行。對(duì)于TEOS∶DDS=1∶1的系列，酸度不同時(shí)，在TEOS水解縮合過(guò)程的不同階段加入DDS，產(chǎn)物狀態(tài)的變化都呈現(xiàn)類似的趨勢(shì)，即團(tuán)聚顆�！蛐瘟Ｗ印L(zhǎng)棒狀的歷程。HCl∶H_2O=0.01時(shí)，反應(yīng)過(guò)程的歷程完整，容易控制，并在10min前出現(xiàn)表面光滑、形狀規(guī)則的球形粒子產(chǎn)物。 TEOS∶DDS比值通過(guò)影響TEOS-DDS水解-縮合反應(yīng)的產(chǎn)物，來(lái)影響水解縮合反應(yīng)的過(guò)程。對(duì)于TEOS∶DDS比值不同的系列，水量一定時(shí)，在TEOS水解縮合過(guò)程的不同階段加入DDS，產(chǎn)物粒子的變化也呈現(xiàn)團(tuán)聚顆�！蛐瘟Ｗ印L(zhǎng)棒狀的歷程。當(dāng)TEOS∶DDS=0.5時(shí)，得到的產(chǎn)物是相互粘連的、表面分布不均勻的體系。當(dāng)DDS加入的時(shí)間都為10min時(shí)，DDS的加入量越大，粒子粘連現(xiàn)象越小，產(chǎn)物形狀越清晰。TEOS∶DDS=1∶0.8時(shí)，形成纖維狀粒子；TEOS∶DDS=1∶1時(shí)，形成球形粒子；TEOS∶DDS=1∶1.25時(shí)，形成球形粒子，但大小分布不均。 乙醇用量的增加會(huì)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，在促進(jìn)體系相容性的同時(shí)，減緩了相分離的速度。在其它條件一定的情況下，C_2H_5OH∶Si=1.0時(shí)，體系有較好的相溶性和適中的相分離速度。 4、TEOS與DDS、DPDS的水解縮合反應(yīng)研究 二苯基二乙氧基硅烷(DPDS)與其它硅烷偶聯(lián)劑相比具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，研究它與TEOS的反應(yīng)，在國(guó)內(nèi)外尚不多見(jiàn)。本文采用DDS和DPDS兩種有機(jī)硅單體，在高的用水量(H_2O∶Si-OR=2.0)中與TEOS發(fā)生水解縮合反應(yīng)，得到TEOS-DDS-DPDS球形粒子產(chǎn)物表面光滑、疏水性強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好。通過(guò)改變不同原料的加料時(shí)間和配比，利用顯微鏡分析作為基本手段，并用SEM分析進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)現(xiàn)了對(duì)TEOS-DDS-DPDS球形粒子制備方法的有效控制。有關(guān)此類產(chǎn)物的形成及機(jī)理研究，在國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。而如果對(duì)這種微粒進(jìn)一步加以控制和表征，也將具有空前的意義。 實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)TEOS∶DDS∶DPDS=1∶0.5∶0.25時(shí)，控制不同的加料時(shí)間，可以得到形狀規(guī)則、表面光滑、粘連程度小的微米級(jí)球形粒子。球形粒子的顆粒大小與不同的加料時(shí)間有關(guān)。其中DDS加入時(shí)間的早晚和DPDS加入后反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短，對(duì)粒子外觀和大小起著決定性的作用。DDS加入時(shí)間越早，形成的TEOS-DDS-DPDS粒子直徑越大；DPDS加入后至下次加入醇水之前的反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，形成的TEOS-DDS-DPDS粒子直徑也越大。 通過(guò)顯微鏡分析、掃描電鏡分析，以及紅外光譜分析、熱重分析判斷，在所得到的TEOS-DDS-DPDS球形粒子中，DDS和DPDS與TEOS發(fā)生了有效的化學(xué)接合。熱失重分析表明，與TEOS凝膠產(chǎn)物、TEOS-DDS球形粒子及TEOS-DPDS產(chǎn)物相比，TEOS-DDS-DPDS球形粒子具有最好的耐溫性能。 經(jīng)過(guò)對(duì)反應(yīng)機(jī)理的探討，認(rèn)為TEOS-DDS-DPDS球形粒子的形成經(jīng)歷了三個(gè)階段。第一階段：TEOS的充分水解，形成具有活性硅羥基的TEOS低聚物；第二階段：DDS與活性TEOS低聚物鍵接結(jié)合，形成保留部分活性硅羥基的TEOS-DDS球形骨架；第三階段：DPDS與TEOS-DDS活性體系的鍵接結(jié)合，形成TEOS-DDS-DPDS球形粒子。 由于各種客觀因素，還有一些更深入的研究沒(méi)有開(kāi)展，同時(shí)也存在很多進(jìn)一步值得思考的問(wèn)題。它們是：(1)有關(guān)各種新方法的嘗試，如超聲波等的應(yīng)用，有可能得到粒徑更小、更均勻的TEOS-DDS球形粒子和TEOS-DDS-DPDS球形粒子；(2)將本文得到的TEOS-DDS球形粒子和TEOS-DDS-DPDS球形粒子用在某些基體中，研究它們對(duì)基體性能的改善，有助于我們得到更多性能優(yōu)異的新材料；(3)含不同官能團(tuán)的更多的有機(jī)硅單體如一甲氧基三甲基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷等，加入到高用水量的TEOS的溶膠凝膠過(guò)程中，可能存在不同的反應(yīng)機(jī)理，得到不同結(jié)構(gòu)和性能的復(fù)合材料；(4)從工業(yè)化角度出發(fā)，借鑒本文的合成方案，將工業(yè)化的納米二氧化硅代替正硅酸乙酯溶膠-凝膠過(guò)程中間體，實(shí)現(xiàn)納米二氧化硅與有機(jī)硅的有效復(fù)合，將具有空前的意義�？梢钥纯催@篇文獻(xiàn)！�。�！  |
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6樓2010-08-01 08:08:22
bingyu0729
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8樓2010-08-01 10:55:31
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152993(金幣+1): 2011-04-25 17:04:59
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可以參考這個(gè)。 Two-Phase Synthesis of Monodisperse Silica Nanospheres with Amines or Ammonia Catalyst and Their Controlled Self-Assembly http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/am200104m |
9樓2011-04-22 11:11:39
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