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152993木蟲 (小有名氣)
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【討論】比表面積在100-300平方米的二氧化硅的制備 已有7人參與
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| 請各位做二氧化硅方面的蟲友告訴我比表面積在100-300平方米的二氧化硅的制備，想用TEOS為硅源，水解成二氧化硅，請各位蟲友多多賜教，最好是能傳上相關文獻，謝謝大家！ |
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可以參考這個。 Two-Phase Synthesis of Monodisperse Silica Nanospheres with Amines or Ammonia Catalyst and Their Controlled Self-Assembly http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/am200104m |
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tangjy(金幣+2):感謝提供！ 2010-08-03 10:49:31
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TEOS溶膠凝膠法制備二氧化硅/有機硅復合體系 二氧化硅-有機硅復合材料由于兼具無機二氧化硅和有機硅的特性具有廣闊的應用前景。因此將納米SiO_2和有機硅聚合物有效地復合，形成無機-聚合物復合材料，在國內(nèi)外是一個非�；钴S的領域，也是本論文研究的主要對象。 本文首先在閱讀、分析和研究大量國內(nèi)外文獻資料的基礎上，針對正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程制備二氧化硅、二氧化硅與有機硅形成復合體系、二氧化硅表面活性、正硅酸乙酯(TEOS)與二甲基二乙氧基硅烷(DDS)的反應等問題的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀進行了詳細的分析和總結(jié)。在此基礎上，結(jié)合正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程制備二氧化硅及前人對過程的研究現(xiàn)狀，確定了以酸催化正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程為手段來制備活性二氧化硅中間體，并結(jié)合動態(tài)激光光散射和紅外光譜為主要手段來對過程進行分析。針對國內(nèi)外對DDS-TEOS的研究，確定了本論文首先要研究不同用水量情況下，DDS對TEOS溶膠-凝膠過程的影響。然后根據(jù)過程機理的探討，結(jié)合在高的用水量情況下水解更充分的特征，立足于研究在高的用水量隋況下得到的二氧化硅-有機硅復合體系。借助各種測試手段，通過控制有機硅單體的種類和反應條件，可得到具備特殊性能的復合材料。以上述思想為主導，提出了論文題目、研究路線和研究方法，并對論文工作的主要創(chuàng)新點作了簡要敘述。 本項研究主要包括以下四個部分： 1、正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程研究 動態(tài)激光光散射(DLS)方法是測量納米及亞微米顆粒粒徑的有效方法，以此作為手段來研究正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程，得到了中間產(chǎn)物的粒徑隨時間變化的曲線，能比較直觀地反映出正硅酸乙酯溶膠-凝膠溶膠粒子的形成乃至凝膠生成的特征，在國內(nèi)外未有文獻報導。 實驗過程中首先控制不同的反應條件，通過測定凝膠時間，來研究反應溫度(T)、酸度(HCl∶H_2O)、用水量(H_2O∶Si-OR)、乙醇的用量(C_2H_5OH∶Si)等對酸催化正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程的影響。結(jié)果分析表明：①用水量是影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的關鍵因素，H_2O∶Si-OR越小，凝膠時間越長，但H_2O∶Si-OR增大的同時，凝膠時間不會繼續(xù)縮短。②酸在反應中催化水解過程并控制膠粒生長，酸度太大會引起粒子團聚，過低則會造成粒子沉淀，HCl∶H_2O越大，凝膠時間越短。③提高反應溫度，則可以加快反應速度，并增強縮聚反應的優(yōu)勢。在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下的水解-縮合過程中，溫度越高，凝膠時間越短。④乙醇是水和硅酸酯的共溶劑，適量的乙醇能促使反應均相穩(wěn)定進行，C_2H_5OH∶Si越大，凝膠時間越長。 在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的反應溫度下進行的正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程中，固定反應物的加料摩爾比為：HCl∶H_2O=0.0025，C_2H_5OH∶Si=1.2，H_2O∶Si-OR=2.0，利用動態(tài)激光光散射(DLS)方法測定溶膠粒子的粒徑隨反應時間的變化曲線。結(jié)果表明，反應溫度為40℃、50℃、60℃時，從反應開始到凝膠時為止，反應過程的粒徑都存在先增大后減小至平坦，到凝膠之前又突然增大的趨勢。在峰值之前，主要以水解為主。水解產(chǎn)物由于存在羥基或烷氧基與醇水溶劑之間的締合，激光光散射行為表現(xiàn)為粒徑增大；但隨著粒子的不斷碰撞，帶羥基的粒子之間又會發(fā)生縮合，在激光光散射上表現(xiàn)出來的平均粒徑比之前減小。當反應溫度為60℃時，水解和縮合速度都較快，且粒徑先增大后減小的粒徑分布曲線具有代表性，因此60℃可作為后續(xù)有機硅單體與TEOS的復合體系采用的反應溫度。 紅外光譜研究中反應物配比為HCl∶H_2O=0.0025，C_2H_5OH∶Si=1.2，H_2O∶Si-OR=2.0。在50℃的反應體系中每隔一定時間取樣作為研究對象，對溶膠-凝膠過程進行了跟蹤，最后對主要產(chǎn)物進行了分析。研究表明，在酸催化正硅酸乙酯水解縮合過程中，水解一經(jīng)開始，960.5cm~(-1)的Si-O-C峰便被同一位置的Si-O(H)的伸縮振動峰替代。且反應起始至反應后期，Si-O的伸縮振動峰1000-1200cm~(-1)逐漸寬化，說明Si-O網(wǎng)絡正在不斷擴大，聚合反應正在不斷進行。這與激光光散射所得結(jié)果一致。 2、DDS對正硅酸乙酯TEOS溶膠-凝膠過程的影響 選擇二官能團有機硅氧烷單體—二甲基二乙氧基硅烷(DDS)，通過控制不同的原料配比和反應條件，以及不同的加入時間來研究得到的產(chǎn)物。結(jié)合SEM-EDX、TG等表征手段，全面系統(tǒng)地探討了DDS對TEOS溶膠凝膠過程的影響，分析了過程和產(chǎn)物的不同特征，這對反應機理的研究和復合材料的制備起著重要的指導意義，而這類研究在國內(nèi)外也未見報導。同時，在高的用水量情況下(H_2O∶Si-OR≥2)產(chǎn)生的TEOS-DDS球形粒子產(chǎn)物，不同于用水量較小時(H_2O∶Si-OR≤1)得到的TEOS-DDS凝膠產(chǎn)物。這種球形粒子表面光滑、疏水性強、熱穩(wěn)定性好。如果對這種微粒進一步加以控制和表征，它必將成為流體力學、膠體物理化學和生物傳感器等理論研究的重要模型，并可能成為具有優(yōu)良力學性能、抗氧化性能、抗老化性能等的橡膠填料，具有良好的應用前景。 實驗過程是在60℃的反應體系中，固定加料比例(物質(zhì)的量之比)如TEOS∶DDS=1∶1，HCl∶H_2O=0.01，C_2H_5OH∶Si=1.0時，分別改變H_2O∶Si-OR=0.5，1.5，2.0，4.0，然后從TEOS水解縮合反應開始的0-200min內(nèi)的不同時間加入DDS，系統(tǒng)觀察反應過程的變化和所得產(chǎn)物的不同。 利用掃描電子顯微鏡(SEM)作為基本手段，分析了產(chǎn)物的狀態(tài)。研究發(fā)現(xiàn)，在水量不同的體系中，DDS的加入對過程產(chǎn)生了不同的影響。水量少(H_2O∶Si-OR=0.5)時，不同時間加入DDS，反應體系透明，直至凝膠；水量大(H_2O∶Si-OR=2.0)時，不同時間加入DDS，體系逐漸出現(xiàn)相分離，且隨著DDS加入時間的不同，產(chǎn)生粒徑為10-50μm的疏水性顆粒。 利用電子能譜分析(EDX)、熱失重分析(TG)和紅外光譜(IR)等，對產(chǎn)物進行了系統(tǒng)分析。結(jié)果表明，以上過程得到的不同形狀的產(chǎn)物具有不同的組成和熱穩(wěn)定性。H_2O∶Si-OR=2.0(Ⅲ系列)時，10min時加入DDS得到的產(chǎn)物ⅢB10表面均勻、界面清晰，具有較好的熱穩(wěn)定性。 通過上述對反應過程和產(chǎn)物的研究，最后系統(tǒng)探討了在不同用水量時反應進行的機理，并提出了反應的模型。主要結(jié)論如下： 水量充分(H_2O∶Si-OR=2.0)時，TEOS之間是在水解已基本完全的條件下多維方向上進行的，形成一種短鏈交聯(lián)結(jié)構(gòu)，且表面帶有很多活性羥基。當加入DDS后，DDS與硅氧網(wǎng)絡之間的鍵接接合也是在水解已基本完全的條件下多維方向上進行的。在保證TEOS充分水解的情況下，DDS的加入時間越早越有利于形成疏水性強、含碳量大的顆粒。 水量較少(H_2O∶Si-OR=0.5)時，H_2O不能保證TEOS足夠水解，TEOS的水解過程常伴隨著縮合過程的進行，最終形成了線性交聯(lián)的三維無規(guī)則網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。不同階段加入DDS后，DDS是在水解不完全的條件下與無規(guī)網(wǎng)絡的進一步結(jié)合，導致硅氧網(wǎng)絡不斷擴大和加強，最終形成凝膠。 水量居中(H_2O∶Si-OR=1.5)時，TEOS是在不完全水解的情況下與DDS的水解產(chǎn)物進行縮合反應的，得到的產(chǎn)物是凝膠或形狀不規(guī)則、部分團聚的顆粒。 3、TEOS與DDS水解縮合反應條件探索 固定H_2O∶Si-OR=2.0，以掃描電鏡分析為基本手段，通過研究產(chǎn)物的外觀，系統(tǒng)研究了不同的反應條件對TEOS-DDS水解-聚合體系的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用水量、酸度、TEOS∶DDS比值、第二次加入醇水時間的不同、乙醇的用量等因素對TEOS-DDS水解-縮合過程產(chǎn)生了不同的影響。 用水量是影響TEOS水解縮合過程的重要因素，同樣是影響TEOS-DDS水解縮合過程的決定因素。當H_2O∶Si-OR=2.0時，第二次醇水加入時間的不同對產(chǎn)物的形狀起著重要作用。如果第二次不加入醇水，將形成相互粘連的纖維狀。第二次醇水加入的早晚決定了DDS與TEOS低聚物反應時間的長短，加入越早，反應時間越短，5分鐘時，反應不夠充分，得到的粒子相互粘連；30分鐘時得到的球形粒子大小不均，時間更長時便得到塊狀顆粒；15分鐘時，得到的粒子呈球形，且粒徑較小。 酸度是影響TEOS-DDS水解-縮合反應速率的決定性因素，因而直接影響過程的進行。對于TEOS∶DDS=1∶1的系列，酸度不同時，在TEOS水解縮合過程的不同階段加入DDS，產(chǎn)物狀態(tài)的變化都呈現(xiàn)類似的趨勢，即團聚顆粒→球形粒子→長棒狀的歷程。HCl∶H_2O=0.01時，反應過程的歷程完整，容易控制，并在10min前出現(xiàn)表面光滑、形狀規(guī)則的球形粒子產(chǎn)物。 TEOS∶DDS比值通過影響TEOS-DDS水解-縮合反應的產(chǎn)物，來影響水解縮合反應的過程。對于TEOS∶DDS比值不同的系列，水量一定時，在TEOS水解縮合過程的不同階段加入DDS，產(chǎn)物粒子的變化也呈現(xiàn)團聚顆�！蛐瘟Ｗ印L棒狀的歷程。當TEOS∶DDS=0.5時，得到的產(chǎn)物是相互粘連的、表面分布不均勻的體系。當DDS加入的時間都為10min時，DDS的加入量越大，粒子粘連現(xiàn)象越小，產(chǎn)物形狀越清晰。TEOS∶DDS=1∶0.8時，形成纖維狀粒子；TEOS∶DDS=1∶1時，形成球形粒子；TEOS∶DDS=1∶1.25時，形成球形粒子，但大小分布不均。 乙醇用量的增加會延長反應時間，在促進體系相容性的同時，減緩了相分離的速度。在其它條件一定的情況下，C_2H_5OH∶Si=1.0時，體系有較好的相溶性和適中的相分離速度。 4、TEOS與DDS、DPDS的水解縮合反應研究 二苯基二乙氧基硅烷(DPDS)與其它硅烷偶聯(lián)劑相比具有獨特的優(yōu)勢，研究它與TEOS的反應，在國內(nèi)外尚不多見。本文采用DDS和DPDS兩種有機硅單體，在高的用水量(H_2O∶Si-OR=2.0)中與TEOS發(fā)生水解縮合反應，得到TEOS-DDS-DPDS球形粒子產(chǎn)物表面光滑、疏水性強、熱穩(wěn)定性好。通過改變不同原料的加料時間和配比，利用顯微鏡分析作為基本手段，并用SEM分析進行驗證，實現(xiàn)了對TEOS-DDS-DPDS球形粒子制備方法的有效控制。有關此類產(chǎn)物的形成及機理研究，在國內(nèi)外未見報導。而如果對這種微粒進一步加以控制和表征，也將具有空前的意義。 實驗證明，當TEOS∶DDS∶DPDS=1∶0.5∶0.25時，控制不同的加料時間，可以得到形狀規(guī)則、表面光滑、粘連程度小的微米級球形粒子。球形粒子的顆粒大小與不同的加料時間有關。其中DDS加入時間的早晚和DPDS加入后反應時間的長短，對粒子外觀和大小起著決定性的作用。DDS加入時間越早，形成的TEOS-DDS-DPDS粒子直徑越大；DPDS加入后至下次加入醇水之前的反應時間越長，形成的TEOS-DDS-DPDS粒子直徑也越大。 通過顯微鏡分析、掃描電鏡分析，以及紅外光譜分析、熱重分析判斷，在所得到的TEOS-DDS-DPDS球形粒子中，DDS和DPDS與TEOS發(fā)生了有效的化學接合。熱失重分析表明，與TEOS凝膠產(chǎn)物、TEOS-DDS球形粒子及TEOS-DPDS產(chǎn)物相比，TEOS-DDS-DPDS球形粒子具有最好的耐溫性能。 經(jīng)過對反應機理的探討，認為TEOS-DDS-DPDS球形粒子的形成經(jīng)歷了三個階段。第一階段：TEOS的充分水解，形成具有活性硅羥基的TEOS低聚物；第二階段：DDS與活性TEOS低聚物鍵接結(jié)合，形成保留部分活性硅羥基的TEOS-DDS球形骨架；第三階段：DPDS與TEOS-DDS活性體系的鍵接結(jié)合，形成TEOS-DDS-DPDS球形粒子。 由于各種客觀因素，還有一些更深入的研究沒有開展，同時也存在很多進一步值得思考的問題。它們是：(1)有關各種新方法的嘗試，如超聲波等的應用，有可能得到粒徑更小、更均勻的TEOS-DDS球形粒子和TEOS-DDS-DPDS球形粒子；(2)將本文得到的TEOS-DDS球形粒子和TEOS-DDS-DPDS球形粒子用在某些基體中，研究它們對基體性能的改善，有助于我們得到更多性能優(yōu)異的新材料；(3)含不同官能團的更多的有機硅單體如一甲氧基三甲基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷等，加入到高用水量的TEOS的溶膠凝膠過程中，可能存在不同的反應機理，得到不同結(jié)構(gòu)和性能的復合材料；(4)從工業(yè)化角度出發(fā)，借鑒本文的合成方案，將工業(yè)化的納米二氧化硅代替正硅酸乙酯溶膠-凝膠過程中間體，實現(xiàn)納米二氧化硅與有機硅的有效復合，將具有空前的意義�？梢钥纯催@篇文獻�。。。�  |
4樓2010-07-31 20:30:30
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[考研] 295材料工程專碩求調(diào)劑 +10 | 1428151015 2026-03-27 | 10/500 |
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[考研] 求調(diào)劑323材料與化工 +10 | 1124361 2026-03-24 | 10/500 |
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[考研] 294分080500材料科學與工程求調(diào)劑 +8 | 柳溪邊 2026-03-26 | 8/400 |
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[考研] 339求調(diào)劑，想調(diào)回江蘇 +6 | 烤麥芽 2026-03-27 | 8/400 |
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[考研] 086000調(diào)劑 +3 | 7901117076 2026-03-26 | 3/150 |
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[考研] 求調(diào)劑 +4 | 零八# 2026-03-27 | 4/200 |
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[考研] 281求調(diào)劑 +6 | Koxui 2026-03-24 | 7/350 |
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[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求調(diào)劑 +4 | 李李不服輸 2026-03-25 | 4/200 |
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