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zdy1398管理員
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[交流]
一篇文章，照著做，重復(fù)不出來，怎么辦，大家來看看···· 已有6人參與
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Facile one-pot synthesis of near-infrared luminescent gold nanoparticles for sensing copper (II) Nanotechnology 22 (2011) 095701 In a typical synthesis, 1 M of Au3+ aqueous stock solution was prepared by dissolving an appropriate amount of HAuCl4·4H2OinH2O. 30 µl of the HAuCl4 stock solution was added to 10 ml of 2.4 mM GSH solution under vigorous stirring. The mixture was heated at 90 ◦ C for 35 min. The resulting yellow solutionswere filtered through a 0.22 µm filter membrane, and then purified by passing through the membrane of a 50 kDa MWCO centrifuge filter (Millipore) and collected by a 10 kDa MWCO centrifuge filter (Millipore) after several runs of the dilution and concentration cycles. This as-prepared NIRL-AuNPs were stored at 4 ◦ C for further use. 第一個用GSH還原氯金酸得到近紅外熒光金納米的方法，我重復(fù)了2次沒做出來，有沒有人看過這篇文獻(xiàn)？有哪里特別需要注意，作者沒有說出來？？？？？？？？ 其他方法 我都可以做出熒光金納米，唯獨這個方法做不出來啊 我按照其他方法做出的 |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+2): 謝謝參與交流 2011-07-25 20:29:36
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yingli09(金幣+2): 謝謝參與交流 2011-07-25 20:29:36
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我的看法： 對于文獻(xiàn)的重復(fù)我的體會是里面涉及到的合成的條件都要摸索一下你才有可能重復(fù)出來，而不是你看文獻(xiàn)上的合成方法及配比做一次就完事了，這是我對”重復(fù)"的理解，我也遇到過你現(xiàn)在遇到的問題，我就是按上述的方法解決的，因為合成的時候受很多的因素影響，比如溫度、濕度、壓力、pH等等，地域變了，時間變了，合成的條件相應(yīng)的也要變化，這也就是我上面說為什么合成條件要微調(diào)的原因了。 |
zdy13987樓2011-07-23 00:50:07
sally208
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-07-22 16:22:25
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yingli09(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-07-22 16:22:25
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Maybe you can try to adjust the pH before heating. A high pH is always favorable for Au reduction. The same group also reported a similar work in Chem. Commun., 2009, 1736–1738. Welcome to read: http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3381534  |
2樓2011-07-22 15:24:00
zdy1398
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3樓2011-07-22 15:43:14
zdy1398
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yingli09(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-07-22 16:22:34
yingli09(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-07-22 16:22:34
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Fluorescent gold nanoparticles-based fluorescence sensor for Cu2+ ions Wenbin Chen, Xijuan Tu and Xiangqun Guo* 2009 chemcoom 這篇文章用的是 jie zheng的方法（4天 光照 GSH）合成的發(fā)射波長在550nm左右的金簇 Facile one-pot synthesis of near-infrared luminescent gold nanoparticles for sensing copper (II) Xijuan Tu,Wenbin Chen and Xiangqun Guo 2011 Nanotechnology 這篇文章是 世界上第一個 利用GSH還原氯金酸的方法 合成發(fā)射波長在 810nm 的近紅外 金簇 QY=1% 兩篇文章的第一 第二作者均已博士畢業(yè)（兩者夫妻關(guān)系），通過廈門大學(xué)的同學(xué)要到 第一作者的郵箱（我覺得通訊作者也說不出什么來），兩個月前發(fā)郵件還沒有回復(fù)···· 有誰做過這個 GSH@AU 發(fā)射波長 810nm的可以討論一下 ，或者有興趣也可以做一下，一下午就可以搞定·····看看我哪里疏忽了 |
4樓2011-07-22 15:54:27
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