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[求助]
請教各位XRD狹縫（光柵）的選取問題
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小弟最近對SBA-15樣品進(jìn)行XRD測試。發(fā)現(xiàn)放散射狹縫為0.6mm，當(dāng)發(fā)散狹縫為1mm時比發(fā)散狹縫為0.6mm時得到的峰更明顯，峰背比更高。 可是查看了很多關(guān)于XRD的相關(guān)資料，都說發(fā)散狹縫與防散射狹縫配對使用，選用相同的角度。請問發(fā)散狹縫選為1mm，防散射狹縫選為0.6mm得到的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
sunqinglin(金幣+4): 2011-07-23 13:03:56
sunqinglin(金幣+6): 2011-07-24 19:33:18
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狹縫寬度(限制角度)對峰形有影響。狹縫寬度減小衍射峰對稱性提高，峰分辨率也會提高，但峰強(qiáng)度則降低。一般要求發(fā)散狹縫與防散射狹縫盡量一致。 對于SBA-15之類樣品，由于起測角度很低，散射信號干擾很大且強(qiáng)度隨角度增大迅速減弱，散射和衍射信號疊加后導(dǎo)致實際測得的峰位置不是衍射峰的位置，因此需要扣背景后修正，雖然位移量很小，但計算晶面間距時可能有數(shù)埃誤差。 |
sunqinglin2樓2011-07-23 11:04:38
3樓2011-07-23 13:03:42
xhtangxh
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★ ★ ★
催化大師(金幣+3): 謝謝指點，歡迎常來催化版討論！ 2011-07-24 21:03:59
催化大師(金幣+3): 謝謝指點，歡迎常來催化版討論！ 2011-07-24 21:03:59
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背景的產(chǎn)生原因很多，如儀器本身的電路噪聲信號、樣品對射線的散射信號、周圍環(huán)境輻射信號、樣品熒光信號等，不單純是非晶態(tài)或在測試角度范圍內(nèi)不出峰的物質(zhì)引起。 發(fā)散狹縫寬度變大一般會引起峰形變寬，峰位置不一定會左移吧。測試SBA-15盡量用較低寬度的狹縫，只要衍射峰可分辨(信噪比較高)，越低越好。不過發(fā)散狹縫只是重要影響因素之一，防散射狹縫和檢測狹縫的影響也不容忽視，測試時盡量讓發(fā)散狹縫和防散射狹縫一致、檢測狹縫盡可能小，一是為了保護(hù)探測器，而是獲得更佳分辨率和信噪比。 |
4樓2011-07-24 17:03:35
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5樓2011-10-24 16:34:20
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