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姚世倫木蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
制備無(wú)水THF 已有9人參與
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實(shí)驗(yàn)室要制備異丙基溴化鎂格氏試劑，溶劑是THF，但THF要先去水，請(qǐng)問(wèn)實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水THF怎么制備？ |
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2樓2011-07-23 19:37:22
姚世倫
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3樓2011-07-23 20:14:16
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4樓2011-07-23 21:22:14
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5樓2011-07-24 10:39:27
姚世倫
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謝謝！今天剛做了，剪鈉條時(shí)剪了半天，時(shí)間太長(zhǎng)了，感覺(jué)鈉快都在氧化了！然后我聽(tīng)說(shuō)有另一種方法加鈉，就是直接把大塊的鈉塊加入，然后加一些甲苯，加熱，由于甲苯沸點(diǎn)較高，可以先把鈉塊融化成鈉沙，自然就快就把鈉塊弄細(xì)了，然后倒出甲苯，加入要除水的THF，加熱回流。 還有就是聽(tīng)?zhēng)熜珠T說(shuō)，先不要加入二苯甲酮，先回流一段時(shí)間后再加，理由是開(kāi)始就加二苯甲酮可能會(huì)失效，不知道是不是這么回事，我也沒(méi)試過(guò)，就按師兄的方法做了，還可以，好像是不能開(kāi)始就加。不知道這樣有沒(méi)有什么依據(jù)。 上面兩個(gè)疑惑還請(qǐng)高人知道  |
6樓2011-07-25 16:49:34
hkp
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10樓2011-07-27 09:19:50
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