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294945510銀蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
XRD計(jì)算的問(wèn)題
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| 請(qǐng)問(wèn)，合成了TiO2摻雜的催化劑，XRD圖譜上除了銳鈦礦相，還發(fā)現(xiàn)了一個(gè)未知相，不能確定是板鈦礦還是金紅石，不同文獻(xiàn)有不同報(bào)道，怎么確定這個(gè)相呢(附件中大概30度那個(gè)相)。另外怎么樣確定這個(gè)相跟銳鈦礦的比例呢？用JADE處理的時(shí)候發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題，就是原數(shù)據(jù)中我用里面的表格數(shù)據(jù)Origin作圖后發(fā)現(xiàn)出峰位置跟在JADE中直接做出來(lái)的圖不一樣，也就是角度值不一樣，所以跟PDF卡片沒(méi)法對(duì)應(yīng)，大家有遇到這種問(wèn)題沒(méi)？ |
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 X-Ray Diffraction |
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xhtangxh
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5樓2011-08-09 11:28:40
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【答案】應(yīng)助回帖
294945510(金幣+10): 5 2011-08-09 10:22:38
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用Bruker DIFFRAC+ EVALUATION Package的EVA幫你處理了一下，給出的結(jié)果應(yīng)該是試樣含84%銳鈦礦和16%板鈦礦，沒(méi)有金紅石。納米級(jí)銳鈦礦和板鈦礦粉末的XRD衍射峰重疊很嚴(yán)重，唯獨(dú)板鈦礦(211)晶面(對(duì)應(yīng)CuKa1在30.8度出峰)無(wú)重疊。以下是擬合結(jié)果： Fitting limits: 10.015 60.000 Number of steps: 30 R/R0: 3.69 RWP: 39.3 Delta displacement: -0.004 mm Concentrations: -------------------------- 01-073-1764 84.2% TiO2 Anatase, syn 01-076-1934 15.8% TiO2 Brookite O 40.1% Ti 59.9% TiO2 100.0% 01-073-1764 Anatase, syn --------------------- TiO2 FWHM(30): 0.702 ° Crystallite Size (Scherrer): 115.9 A I/Icor: 4.9 System: Tetragonal Space group: I41/amd (141) Cell param.: Initial Final a: 3.77600 Fixed c: 9.48600 Fixed 01-076-1934 Brookite --------------------- TiO2 FWHM(30): 0.996 ° Crystallite Size (Scherrer): 81.7 A I/Icor: 1.6 System: Orthorhombic Space group: Pbca (61) Cell param.: Initial Final a: 9.17400 Fixed b: 5.44900 Fixed c: 5.13800 Fixed Model Parameters: ------------------------------ File Name: [Default] Fitting limits: 3.000 60.000 Background degree: 3 Asymmetry [constant]: 1.15533 Asymmetry [/tan(th)^2]: 0.01656 Asymmetry [/tan(th)^2]: 0.00241625 Broadening [*tan(th)]: 0.41164 Broadening [*tan(th)^2]: 8.99686 Broadening [*tan(th)^3]: 0 Fixed Lorentz width [Left const]: 1.1025 Lorentz width [Left/tan(th): -0.0218831 Lorentz width [Rigt const]: 0.971378 Lorentz width [Right/(tan(th)]: -0.00971113 關(guān)于用JADE處理的問(wèn)題，估計(jì)是你的參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，用你的Origin數(shù)據(jù)處理沒(méi)問(wèn)題呀。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2949455102樓2011-08-07 11:11:39
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4樓2011-08-09 10:29:51
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