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damojinghong至尊木蟲 (知名作家)
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[求助]
各位請教一個關(guān)于結(jié)晶的問題，希望大家來侃侃。
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各位請教一個關(guān)于結(jié)晶的問題，希望大家來侃侃。 小小金幣作為酬勞，希望大家仁者見仁智者見智。不吝賜教��！好的見解會有更多獎勵！ 實(shí)驗(yàn)室在做一頭孢類化合物，遇到這樣的情況： 1，該化合物粗品結(jié)晶，水相，加入10%（體積比）乙酸乙酯，用10%鹽酸析晶，析出的產(chǎn)品象油珠一樣，以為是出油，但是可以抽濾出來，產(chǎn)品也不粘？另外10%鹽酸析晶有時候會粘壁有時候又不會粘壁？ 2，上一步產(chǎn)品濕品直接用鈉鹽水相溶解，脫色后，純水相再用10%鹽酸析晶，前幾滴鹽酸滴入溶液，會馬上析出白色絮狀物，且易粘于溫度計(jì)上面，怎么都不溶，大概十幾滴過后，會析出較細(xì)較好的的晶型？ 請大家?guī)兔χд�，怎么解決第一步產(chǎn)品析晶油珠狀和粘壁現(xiàn)象？怎么解決第二步產(chǎn)品會析出白色絮狀且易粘于溫度計(jì)？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
karl2100(金幣+1): 謝謝參與討論！ 2011-08-08 23:12:54
damojinghong(金幣+20): 多謝應(yīng)助！最后全部析晶溶液pH控制在2.0左右，希望您繼續(xù)幫忙，謝謝 2011-08-10 19:46:28
中藥2000(金幣+2): 熱心助人。 2011-08-10 20:28:36
damojinghong(金幣+14): 追加 2011-09-08 08:34:04
karl2100(金幣+1): 謝謝參與討論！ 2011-08-08 23:12:54
damojinghong(金幣+20): 多謝應(yīng)助！最后全部析晶溶液pH控制在2.0左右，希望您繼續(xù)幫忙，謝謝 2011-08-10 19:46:28
中藥2000(金幣+2): 熱心助人。 2011-08-10 20:28:36
damojinghong(金幣+14): 追加 2011-09-08 08:34:04
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是否可以考慮調(diào)整HCl的濃度，比如將其進(jìn)一步調(diào)小 5%，若“油珠狀和粘壁現(xiàn)象”減弱了，可進(jìn)一步調(diào)小；反之將其調(diào)大，關(guān)鍵看最后全部析晶溶液的PH 和產(chǎn)物在酸水中的溶解性； 一般是先用濃酸，再用稀酸；但凡事都有例外。 希望我說清楚了。 |
2樓2011-08-08 19:23:39
★ ★ ★
karl2100(金幣+1): 謝謝發(fā)言！ 2011-08-08 23:13:12
damojinghong(金幣+19): 多謝！粗品加入酸中直接就析成一坨了，該結(jié)晶確實(shí)對鹽酸敏感，希望您繼續(xù)幫助。 2011-08-10 19:47:44
中藥2000(金幣+2): 熱心助人。 2011-08-10 20:28:45
damojinghong(金幣+14): 補(bǔ)加 2011-09-08 08:33:54
karl2100(金幣+1): 謝謝發(fā)言！ 2011-08-08 23:13:12
damojinghong(金幣+19): 多謝！粗品加入酸中直接就析成一坨了，該結(jié)晶確實(shí)對鹽酸敏感，希望您繼續(xù)幫助。 2011-08-10 19:47:44
中藥2000(金幣+2): 熱心助人。 2011-08-10 20:28:45
damojinghong(金幣+14): 補(bǔ)加 2011-09-08 08:33:54
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3樓2011-08-08 22:55:28
q312596887
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4樓2011-08-09 14:53:15
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5樓2011-08-09 16:11:05
damojinghong
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6樓2011-08-10 19:50:08
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7樓2011-08-10 19:51:07
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damojinghong(金幣+30): 多謝分享 2011-09-08 08:32:22
karl2100(金幣+1): 多謝指教！ 2011-08-11 00:30:18
damojinghong(金幣+30): 多謝分享 2011-09-08 08:32:22
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8樓2011-08-11 00:28:47
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10樓2011-08-14 11:57:03
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