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均相與非均相結(jié)晶
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| 最近現(xiàn)場(chǎng)的結(jié)晶總是不夠理想，不是難析出就是整鍋都是成糊狀。對(duì)于均相和非均相結(jié)晶大家能給些建議嗎？（正在處理的是非均相）先謝謝各位了！ |
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5樓2011-09-03 18:10:46
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
ljason(金幣+3): 一篇綜述了，組織材料獎(jiǎng)勵(lì)。 2011-09-04 10:48:39
muqianxia(金幣+3): 謝謝 2011-09-05 21:14:35
muqianxia(金幣+1): 還剩1個(gè)~ 2011-09-22 15:50:12
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muqianxia(金幣+1): 還剩1個(gè)~ 2011-09-22 15:50:12
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其實(shí)均相不均相都要符合結(jié)晶的規(guī)律， 溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來，要經(jīng)歷兩個(gè)步驟：首先要產(chǎn)生微觀的晶粒作為結(jié)晶的核心，這些核心稱為晶核，然后晶核長(zhǎng)大，成為宏觀的晶體。無(wú)論是要使晶核能夠產(chǎn)生或是要使晶核能夠長(zhǎng)大，都必須有一個(gè)推動(dòng)力，這個(gè)推動(dòng)力是一種濃度差，稱為溶液的過飽和度。產(chǎn)生晶核的過程稱為成核（或晶核形成），晶核長(zhǎng)大的過程稱為晶體生長(zhǎng)。由于過飽和度的大小直接影響著晶核形成過程和晶體生長(zhǎng)過程的快慢，而這兩個(gè)過程的快慢又影響著結(jié)晶產(chǎn)品中晶體的粒度及粒度分布，因此過飽和度是考慮結(jié)晶問題時(shí)一個(gè)極其重要的因素。 溶液在結(jié)晶器中結(jié)晶出來的晶體與余留下來的溶液構(gòu)成的混合物，稱為晶漿，通常需要用攪拌器或其他方法把晶漿中的晶體懸浮在液相中，以促進(jìn)結(jié)晶過程，因此晶漿亦稱懸浮體。晶漿去除了懸浮于其中的晶體后所余留的溶液稱為母液。 結(jié)晶過程的重要特性是產(chǎn)品純度高，晶體是化學(xué)均一的固體，當(dāng)結(jié)晶時(shí)，溶液中溶質(zhì)或因其溶解度與雜質(zhì)的溶解度有所不同而得以分離，或兩者的溶解度雖相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”，也就互相分離了。所以原始溶液雖含雜質(zhì)，結(jié)晶出來的固體則非常純潔，其原因就在這里。這也說明，何以結(jié)晶過程是生產(chǎn)純凈固體的最有效的方法之一。 在結(jié)晶過程中，飽含雜質(zhì)的母液是影響產(chǎn)品純度的一個(gè)重要因素。粘附在晶體上的這種母液若未除盡，則最后的產(chǎn)品必然沾有雜質(zhì)，降低純度。一般是把結(jié)晶所得固體物質(zhì)在離心機(jī)或過濾機(jī)中加以處理，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈�，以盡量除去粘附母液所帶來的雜質(zhì)。遇有若干顆晶體聚結(jié)成為“晶簇”時(shí)，容易把母液包藏在內(nèi)，而使以后的洗滌發(fā)生困難，也會(huì)降低產(chǎn)品的純度。但若在結(jié)晶時(shí)進(jìn)行適度的攪拌，可以減少晶簇形成的機(jī)會(huì)。母液粘附在晶粒上或包在晶簇中的現(xiàn)象，通常稱為包藏。 大而粒度一致的晶體比起小而粒度參差不齊的晶體來，它們所挾帶的母液較少而且洗滌比較容易。但細(xì)小晶體聚結(jié)成簇的機(jī)會(huì)較少。由此可見，在結(jié)晶過程中，產(chǎn)品粒度及粒度分布對(duì)產(chǎn)品純度也有很大影響。 溶液中所含雜質(zhì)還能影響晶體的外形，晶體的外形叫做晶習(xí)，不同的結(jié)晶條件也可使所產(chǎn)生的同一物質(zhì)的晶體在晶習(xí)、粒度、顏色、所含結(jié)晶水的多少等方面有所不同。例如，氯化鈉從純水溶液中結(jié)晶時(shí)，為立方晶體，但若水溶液中含有少量尿素，則氯化鈉形成八面體的晶體。又如，在不同的溫度下結(jié)晶時(shí)，碘化汞可以是黃色或是紅色的，鉻酸鉛的顏色也各不相同。此外，物質(zhì)結(jié)晶時(shí)若有水合作用，則所得晶體中含有一定數(shù)量的溶劑（水）分子，這種水分子叫做結(jié)晶水。結(jié)晶水的含量多少不僅影響著晶體形狀，而且也影響著晶體的性質(zhì)。例如，無(wú)水硫酸銅( CuSO4 )在 240 ℃ 以上結(jié)晶時(shí)，是白色的屬于斜方晶系的三棱形針狀晶體，但在尋常溫度下，結(jié)晶出來的卻是藍(lán)色大顆粒的硫酸銅水合物，屬于三斜晶系并含有五個(gè)結(jié)晶水（CuSO4.5H2O）。 結(jié)晶過程中成核現(xiàn)象占有舉足輕重的位置。成核現(xiàn)象可以清楚地分為三種形式：初級(jí)均相成核、初級(jí)非均相成核及二次成核。溶液在不含外來物體的情況下自發(fā)地產(chǎn)生晶核的過程叫做自發(fā)成核或初級(jí)均相成核，在外來物體（例如來自大氣的徽塵）誘導(dǎo)下的成核過程，稱為初級(jí)非均相成核，二者統(tǒng)稱為初級(jí)成核，以區(qū)別于二次成核。在溶液中含有被結(jié)晶物質(zhì)的晶體的條件下出現(xiàn)的成核現(xiàn)象，不論機(jī)理如何，統(tǒng)稱之為二次成核。二次成核的主要機(jī)理是接觸成核，即晶核是晶體與其他固體碰撞時(shí)所產(chǎn)生的晶體表層的碎粒。 在工業(yè)結(jié)晶器中的成核現(xiàn)象大都屬于接觸成核，特別是晶體與攪拌螺旋槳或葉輪之間的碰撞而產(chǎn)生的晶核占有較大的份量。工業(yè)結(jié)晶過程中常常遇到的困難在于晶核的生成速率過高，從而使晶體產(chǎn)品的粒度及粒度分布不合格。降低晶核生成速率及消除已經(jīng)產(chǎn)生的過量晶核，這是在結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)，需要考慮的問題。 三 常用的結(jié)晶方法 在溶液中建立一個(gè)適當(dāng)?shù)倪^飽和度，并加以控制，是結(jié)晶過程中的首要問題。結(jié)晶方法的分類可以溶液中產(chǎn)生過飽和度的方法為依據(jù)。 1冷卻結(jié)晶法 冷卻法的結(jié)晶過程基本上不去除溶劑，而是使溶液冷卻降溫，成為過飽和溶液。此法適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物系，即圖3中溶解度特性以曲線Ⅳ為代表的那些物系，例如KNO3、NaNO3、MgSO4等，它們具有較大的 dC * / dθ值。 冷卻的方法又可分為自然冷卻、間壁冷卻及直接接觸冷卻。自然冷卻是使溶液在大氣中冷卻而結(jié)晶，其設(shè)備構(gòu)造及操作均較簡(jiǎn)單，但冷卻徐緩，因而生產(chǎn)能力低，且難于控制產(chǎn)品質(zhì)量，在較大規(guī)模的生產(chǎn)中已不被采用。間壁冷卻是應(yīng)用廣泛的工業(yè)結(jié)晶方法，在幾種結(jié)晶方法中冷卻法結(jié)晶消耗能量較少，但冷卻傳熱面的傳熱系數(shù)較低，所允許采用的溫差又小，故一般多用在產(chǎn)量較小的場(chǎng)合，或生產(chǎn)規(guī)模雖較大但其它結(jié)晶方法不合算的場(chǎng)合。間壁冷卻法的主要困難在于冷卻表面上常會(huì)有晶體結(jié)出，稱為晶疤或晶垢，使冷卻效果下降，而從冷卻面上清除晶疤往往消耗較多的工時(shí)。 直接接觸冷卻法包括久已采用的以空氣為冷卻劑與溶液直接接觸冷卻的方法，還有采用與溶液不互溶的碳?xì)浠衔餅槔鋮s劑使溶液與之直接接觸而冷卻的方法，以及近年來受到重視的采用專用的液態(tài)冷凍劑如乙烯、氟里昂等，使溶液與之直接接觸而冷卻，在冷卻過程中冷凍劑則氣化的方法。直接接觸冷卻法有效地克服了間壁冷卻的缺點(diǎn)，但是采用這種操作時(shí)，冷卻介質(zhì)必須對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品不污染，不能與結(jié)晶溶液中的溶劑互溶（或者雖不互溶但難于分離）。 圖3溶解度曲線的分類 2 蒸發(fā)結(jié)晶法 蒸發(fā)法是去除一部分溶劑的結(jié)晶法，它使溶液在加壓，常壓或減壓下加熱蒸發(fā)而濃縮以達(dá)到過飽和。此法主要適用于溶解度隨溫度的降低而變化不大的物系或具有逆溶解度的物系，如圖4中曲線Ⅰ、Ⅱ 所代表的dC * / dθ值很小或?yàn)樨?fù)值的那些物系，例如NaCl及無(wú)水硫酸鈉等。蒸發(fā)法結(jié)晶消耗的熱能最多，加熱面的結(jié)垢問題也會(huì)使操作遇到困難，故除了對(duì)這兩類物系外，一般不常采用。為了節(jié)省熱能，常由多個(gè)蒸發(fā)結(jié)晶器組成多效蒸發(fā)，使操作壓力逐效降低，以便重復(fù)利用熱能。 3真空冷卻結(jié)晶法 真空冷卻法是使溶劑在真空下閃急蒸發(fā)而絕熱冷卻，實(shí)質(zhì)上是以冷卻及去除一部分溶劑的濃縮兩種效應(yīng)來產(chǎn)生過飽和度。 此法適用于 dC * / dθ值中等的物系，如曲線Ⅲ所代表，例如KCl、MgBr2等。這是五十年代以來更多采用的結(jié)晶方法，這種方法所用的主體設(shè)備較簡(jiǎn)單，操作穩(wěn)定。最突出之處是器內(nèi)無(wú)換熱面，因而不存在晶垢妨礙傳熱而需經(jīng)常清理的問題，且設(shè)備的防腐蝕問題也比較容易解決。操作人員的勞動(dòng)條件好，勞動(dòng)生產(chǎn)率高，為大規(guī)模生產(chǎn)中首先考慮采用的結(jié)晶方法。真空冷卻法的操作壓力一般可低至 30mmHg 絕對(duì)壓，也有低至 3mmHg 絕對(duì)壓的。真空的產(chǎn)生常采用多級(jí)蒸汽噴射泵及熱力壓縮機(jī)，其能量消耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于不用真空的冷卻法。在大型生產(chǎn)中常由多個(gè)真空冷卻結(jié)晶器組成多級(jí)結(jié)晶器，使操作真空度逐級(jí)提高，以節(jié)約前級(jí)的噴射泵的能量消耗。近幾年來遍及世界的能源危機(jī)使這種結(jié)晶方法的優(yōu)勢(shì)地位也受到威脅，人們?cè)趯ひ捊档退哪芰肯牡拇胧�，或考慮用直接接觸冷卻法取代它的可能性。上述三種主要的結(jié)晶方法的適用范圍的劃分并非絕對(duì)的，例如對(duì)dC * / dθ值中等的物系也可采用冷卻法，相反的，對(duì)dC * / dθ值較高的物系也可以采用真空冷卻法。 4 鹽析結(jié)晶法 另一種產(chǎn)生過飽和度的方法是向物系加入某些物質(zhì)，來降低溶質(zhì)在溶劑中的溶解度，這在工業(yè)中也是常見的方法。所加入的物質(zhì)可以是固體，也可以是液體或氣體，這種物質(zhì)往往叫做稀釋劑或沉淀劑。對(duì)所加物質(zhì)的要求為：能溶解于原溶液中的溶劑，但不溶解被結(jié)晶的溶質(zhì)，而且在有必要時(shí)溶劑與稀釋劑的混合物易于分離（例如用蒸餾法）。這種結(jié)晶法之所以叫做鹽析法，是因?yàn)?NaCl 是一個(gè)最常用的沉淀劑，例如在聯(lián)合制堿法中，向低溫的飽和氯化銨母液加入 NaCl ，利用共同離子效應(yīng)，使母液中的氯化銨盡可能多地結(jié)晶出來，以提高其收率。又如，向某些有機(jī)化合物的水溶液加鹽使之結(jié)晶出來，更是人們熟知的方法。液體稀釋劑也是常用的物質(zhì)，例如在不純的混合水溶液中加入適當(dāng)溶劑（如甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮）以制取純的無(wú)機(jī)鹽等，此法也常用在使不溶于水的有機(jī)物質(zhì)從可溶于水的有機(jī)溶劑中結(jié)晶出來，此時(shí)加入溶液中的是酌量的水，因此也可以叫做“水析”結(jié)晶法。還可使用氣體，例如氣態(tài)氨溶入無(wú)機(jī)鹽水溶液以后可改變這些鹽的溶解度，使溶液過飽和而便于無(wú)機(jī)鹽結(jié)晶出來。鹽析法是這類方法的統(tǒng)稱。鹽析法的優(yōu)點(diǎn)有：（1）可與冷卻法結(jié)合，提高溶質(zhì)從母液中的回收率；（2）結(jié)晶過程可把溫度保持在較低的水平，這對(duì)不耐熱物質(zhì)的結(jié)晶有利；（3）在有些情況下，雜質(zhì)在溶劑與稀釋劑的混合物中有較高的溶解度，而保留在母液中，從而簡(jiǎn)化了晶體的提純。此法最大的缺點(diǎn)是常需回收設(shè)備以處理母液，分離溶劑和稀釋劑。 5反應(yīng)結(jié)晶法 氣體與液體或液體與液體之間進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)以產(chǎn)生固體沉淀，這在化工生產(chǎn)中是很常見的情況，例如人造珠光粉堿式碳酸鉛，化學(xué)式PbCO3·Pb(OH) 2的生產(chǎn)：它由堿式醋酸鉛的水溶液中通入二氧化碳而制得。這顯然是反應(yīng)產(chǎn)物堿式碳酸鉛在液相中的濃度超過飽和濃度的結(jié)果。小心控制二氧化碳流量，可獲得符合粒度分布均勻的珠光粉。 |
6樓2011-09-03 19:48:07
xjkgmj
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7樓2011-09-09 17:38:59
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