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[交流]
關(guān)于氧化胺中雙氧水去除問(wèn)題
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| 生產(chǎn)氧化胺，做出來(lái)的CAO,游離胺含量在0.4%左右，雙氧水含量在0.2-0.3%左右。指標(biāo)要求都在0.1%以內(nèi)，我可以用還原劑將雙氧水將至0.05%以下，游離胺無(wú)法去除，但是假如還原劑時(shí)會(huì)放熱，產(chǎn)品出現(xiàn)發(fā)黃現(xiàn)象。如果常溫加入還原劑幾天之內(nèi)未發(fā)現(xiàn)明顯變黃。請(qǐng)高手指點(diǎn)下，怎樣將兩樣指標(biāo)降的都很低。而且顏色不受影響。個(gè)人感覺(jué)廣州花雨的做的比較好。我的郵箱adan0553@163.com 謝謝您的幫助。 |
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adan0553(金幣+1): 稱10g樣品至250ml容量瓶，用水稀釋至刻度，用刻度吸管吸20ml，做組平行。分別加入50ml異丙醇，一組加入5ml碘甲烷，一組不加。加碘甲烷的放在暗處15min，然后分別用0.1N鹽酸滴定至pH為3.75為滴定終點(diǎn)。記錄體積差v。加碘甲烷的體積小點(diǎn)。計(jì)算公式%=250c*v*M/10*20*m.M游離胺分子量，m稱量質(zhì)量。c鹽酸當(dāng)量數(shù)。過(guò)程比較麻煩，特別是滴定過(guò)程操作要細(xì)心。碘甲烷可以在西亞試劑買，360元/250g。也有人用石油醚萃取，跟做CAB游離胺相同的。 2011-08-13 19:11:21
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能告訴我游離胺是怎么測(cè)的嗎？非常感謝啊！cabellzhou@126.com |
2樓2011-08-13 11:23:21
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adan0553(金幣+1): 首先石油醚比較危險(xiǎn)，其次成本問(wèn)題，氧化胺市場(chǎng)價(jià)格不超過(guò)10元，實(shí)驗(yàn)室還是可以的，謝謝建議。 2011-08-13 19:10:59
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adan0553(金幣+1): 首先石油醚比較危險(xiǎn)，其次成本問(wèn)題，氧化胺市場(chǎng)價(jià)格不超過(guò)10元，實(shí)驗(yàn)室還是可以的，謝謝建議。 2011-08-13 19:10:59
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3樓2011-08-13 11:32:27
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5樓2011-08-15 16:06:01
6樓2011-08-15 19:38:23
blueboy
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blueboy(金幣+2): 辛苦了 2011-08-15 20:39:16
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8樓2011-08-15 20:10:47
blueboy
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9樓2011-08-15 20:38:26
| 雙氧水再高都能用還原劑還原掉，但是別人能做到游離胺也低就是工藝問(wèn)題了。我也可以做到很低，那樣雙氧水過(guò)量太多，但我只能用還原劑來(lái)降低，要保持活性物跟成本，所以還原劑不能加入太多，而且還原是放熱比較厲害，容易發(fā)黃。所以我最想要的辦法是1.雙氧水可以過(guò)量很多，然后有其它方式降低，比如過(guò)氧化氫酶之類的，我不了解，瞎說(shuō)的，必須降到很低的范圍，然后用點(diǎn)還原劑也行。2.最好是能直接反應(yīng)到的，不如控制ph啊，升溫啊，提高反應(yīng)效率的。比如我用的還原劑1:1投入可以把雙氧水從0.2%降到0.006%。 |
10樓2011-08-15 20:40:17
blueboy
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12樓2011-08-15 20:56:01
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13樓2011-08-16 08:03:02
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14樓2011-08-16 08:04:16
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blueboy(金幣+1): 鼓勵(lì)應(yīng)助 2011-08-16 08:17:59
adan0553(金幣+3): 謝謝，這個(gè)我早知道，只是操作麻煩。 2011-08-20 19:53:37
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15樓2011-08-16 08:06:03
mrdragon
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16樓2011-08-22 01:03:13
17樓2011-08-22 12:19:48
19樓2011-08-27 11:48:08
tjllj4537
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20樓2011-08-28 22:18:51
mrdragon
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21樓2011-08-29 23:19:59
kitaro
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22樓2015-08-20 14:09:10
zhangsk.2007
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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請(qǐng)問(wèn)你反應(yīng)殘留的雙氧水和叔胺的量是怎么測(cè)定的？測(cè)定方法可以發(fā)我郵箱嗎？zhangsk.2007@163.com 謝謝了。 |
24樓2015-08-26 11:28:08
zhangsk.2007
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25樓2015-08-26 11:29:17
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2011-08-13 11:45
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2011-08-22 16:12
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舒爾茨亞太23樓
2015-08-20 14:39
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