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夢幽一簾新蟲 (初入文壇)
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[求助]
多糖硫酸酯化 取代度
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大家好,我最近在做硫酸酯化,用的氯磺酸吡啶法,先制備酯化劑,然后將葡聚糖加到酯化劑,反應(yīng)一段時(shí)間,用氫氧化鈉調(diào)PH到7.5,加無水乙醇沉淀,然后透析,冷凍干燥。過程大概就是這樣的。但是遇到一些問題, 1、第一次實(shí)驗(yàn),加氫氧化鈉調(diào)PH到7.5,加無水乙醇沉淀,沉淀物是黃色的,顏色很深,但是以后再做的時(shí)候,顏色就是白色的,請(qǐng)問這是什么原因? 2、透析后用PEG20000濃縮,不知道PEG20000對(duì)酯化后的樣品有沒有影響,處理前后,的到的樣品有點(diǎn)不一樣,不知道是否有影響。 3、取代度的測定,酯化后樣品加1mol/L HCL ,封管水解一段時(shí)間,發(fā)現(xiàn)樣品不溶,有沒有誰遇到這種情況? |
新蟲 (初入文壇)
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