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Polymarie新蟲 (初入文壇)
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[求助]
PEG600的羥值測(cè)定問題 本科虛心求指導(dǎo)
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小弟現(xiàn)在在做PCDL和PEG600共聚得到共聚物，兩端把-OH變成-COOH，再環(huán)氧丙烯酸改性，用于UV光固化涂料，現(xiàn)在遇到的情況是第一步共聚的時(shí)候，用羥值表征反應(yīng)程度（PCDL和PEG600都是羥基封端），發(fā)現(xiàn)苯酐吡啶法測(cè)羥值，PCDL和理論很接近，而PEG600的羥值始終偏小，為113左右，共聚5個(gè)小時(shí)，8個(gè)小時(shí)產(chǎn)物羥值始終在90附近，離估計(jì)值77相差太遠(yuǎn)（加入催化劑，5-6個(gè)小時(shí)應(yīng)該反應(yīng)平衡）。 1，PEG600的羥值為何一直偏小？方法不對(duì)？沒有除掉水？怎么測(cè)準(zhǔn)？ 2，為何共聚物羥值偏大？ 猜想，1，PEG600沒有除水，在真空干燥箱中干燥12個(gè)小時(shí)，測(cè)羥值竟然是77�。。ɡ碚撛�187左右） 2，共聚物中有水，影響測(cè)得的羥值。 附加小弟羥值測(cè)定的方法： 取樣2-3g，移液苯酐吡啶酰化劑（42g鄰苯二甲酸酐+300ml吡啶）10ml，115度�；�1.5個(gè)小時(shí)，用吡啶潤(rùn)洗冷凝管，冷卻到室溫，加10ml水， 5滴1%酚酞指示劑，用1mol/L的氫氧化鈉-乙醇溶液滴定變紅，15s不退。令做空白實(shí)驗(yàn)。 [ Last edited by Polymarie on 2011-8-16 at 04:06 ] |
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2樓2011-08-16 08:17:37
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3樓2011-08-17 12:38:11
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