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苯醌（對苯醌）的分析
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| 化學(xué)分析苯醌（對苯醌），誤差很大；HPLC分析因為吸收很大，也無法區(qū)分鄰位苯醌，請教該如何去分析苯醌（對苯醌）？ |
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十六、氫醌、苯酚 Hydroquinone and Phenol 1 范圍 本規(guī)范規(guī)定了測定化妝品中氫醌和苯酚的高效液相色譜-二極管陣列檢測器法、氣相色譜法和高效液相色譜-紫外檢測器法。 本規(guī)范適用于祛斑類化妝品和香波中氫醌、苯酚含量的測定。 第一法 高效液相色譜-二極管陣列檢測器法 2 方法提要 以甲醇提取化妝品中氫醌、苯酚，用高效液相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時間及紫外吸收光譜圖定性，以峰高或峰面積進(jìn)行定量，氣相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)。本方法的檢出限苯酚為0.001μg，氫醌為0.003μg；定量下限苯酚為0.003μg，氫醌為0.01μg。如取1g 樣品測定，本法的檢出濃度苯酚為2μg/g，氫醌為7μg/g；最低定量濃度苯酚為7μg/g，氫醌為23μg/g。 3 試劑 3.1 甲醇，優(yōu)級純。 3.2 氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（氫醌）=1g/L]：準(zhǔn)確稱取色譜純或經(jīng)蒸餾精制的氫醌0.1000g，置于燒杯中，用少量甲醇（3.1）溶解后，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。本溶液在4℃暗處保存，可穩(wěn)定一個月。 3.3 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（苯酚）=1g/L]：準(zhǔn)確稱取色譜純苯酚0.1000g，置于燒杯中，用少量甲醇（3.1）溶解后，移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。本溶液在4℃暗處保存，可穩(wěn)定一個月。 4 儀器 4.1 高效液相色譜儀具等容泵和二極管陣列檢測器。 4.2 超聲波清洗器。 4.3 0.45μm 濾膜。 4.4 氣相色譜-質(zhì)譜儀。 5 分析步驟 5.1 樣品預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取樣品約1.0g 于具塞比色管中，必要時在水浴上餾除乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑。用甲醇（3.1）定容至10mL，常溫超聲提取15min，取上清液過0.45μm 濾膜后備用。 5.2 色譜參考條件 色譜柱：C18 柱，150mm×3.9mm，5μm； 流動相：甲醇+水=60+40； 流速：1.0mL/min； 柱溫：室溫； 檢測器：二極管陣列檢測器，檢測波長280nm。 5.3 校準(zhǔn)曲線的制備 用（3.2）和（3.3）溶液配成含氫醌、苯酚為10.0、50.0、100、200mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。依次從混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中取5μL 注入高效液相色譜儀，記錄各次色譜峰面積，并繪制峰面積——氫醌、苯酚濃度（mg/L）曲線。 5.4 測定 取5μL 待測溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時間和紫外光譜圖定性，根據(jù)峰面積從校準(zhǔn)曲線上查出待測溶液中氫醌、苯酚的濃度。 6 計算 ω（氫醌或苯酚）=ρ×V/m 式中：ω（氫醌或苯酚）——樣品中氫醌或苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g； ρ——測試溶液中氫醌、苯酚的質(zhì)量濃度，mg/L； V——樣品定容體積，mL； m——樣品取樣量，g。 7 色譜圖 8 陽性結(jié)果的確認(rèn) 測定過程中，如果有陽性結(jié)果，必須用氣相色譜-質(zhì)譜法確認(rèn)。 氣相色譜參考條件： 色譜柱：DB-1 30m×0.25mm；柱箱溫度：50°C（1min），以6°C/min 的速度升溫至190°C（2min）；進(jìn)樣口溫度：250°C；界面溫度：230°C；分流比：1：30；柱前壓：100kPa。 質(zhì)譜參考條件： 質(zhì)量數(shù)范圍：30～300；掃描速度：50amu/s；溶劑切割時間：4min；開始采集時間：5min；檢測口電壓：1.4kV。 第二法 氣相色譜法 9 方法提要 以乙醇提取化妝品中氫醌和苯酚，用氣相色譜法進(jìn)行分析，以保留時間定性，以標(biāo)準(zhǔn)品峰高或峰面積定量。本方法的檢出限苯酚為0.03μg，氫醌為0.05μg；定量下限苯酚為0.10μg，氫醌為0.16μg。如取1g 樣品測定，本法的檢出濃度苯酚為150μg/g，氫醌為250μg/g；最低定量濃度苯酚為500μg/g，氫醌為830μg/g。 10 試劑 10.1 乙醇[ϕ（乙醇）＝99.9%]。 10.2 氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（氫醌）＝4g/L]：準(zhǔn)確稱取色譜純氫醌0.400g 于燒杯中，用少量乙醇溶解后移至100mL 容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定一個月。 10.3 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（苯酚）＝2g/L]：準(zhǔn)確稱取色譜純苯酚0.200g 于燒杯中，用少量乙醇溶解后移至100mL 容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定一個月。 11 儀器 氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器。 12 分析步驟 12.1 樣品預(yù)處理 稱取樣品約1.0g 于10mL 具塞比色管中，用乙醇（10.1）溶解，超聲振蕩1min，用乙醇（10.1）稀釋至刻度，靜止后取上清液注入色譜儀，測定其峰高或峰面積。 12.2 色譜參考條件 色譜柱：硬質(zhì)玻璃柱（長2m，內(nèi)徑3mm）； 固定相：10% SE-30，擔(dān)體：Chromosorb W AW DMCS 60～80 目； 柱室溫度：220℃；汽化室溫度：280℃； 載氣：氮氣； 氣體流量：氮氣30mL/min，氫氣50mL/min，空氣500mL/min。 12.3 校準(zhǔn)曲線的制備 用5mL 移液管分別準(zhǔn)確移取氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.2）0、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于10mL容量瓶中，用乙醇（10.1）定容至刻度，配制成分別為0、0.60、0.80、1.00 和1.20g/L 的氫醌標(biāo)準(zhǔn)系列。 用5mL 移液管分別準(zhǔn)確移取苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.3）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于10mL 容量瓶中，用乙醇（10.1）定容至刻度，配制成分別為0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00g/L 的苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列。用10μL 微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確取氫醌或苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列2.0μL 注入色譜儀。以氫醌或苯酚含量（g/L）為橫坐標(biāo)，峰高或峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 12.4 樣品測定 用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取2.0μL 樣品溶液，注入色譜儀。每個樣品重復(fù)測定三次，量取峰高或峰面積計算平均值。 13 計算 ω（氫醌或苯酚）=ρ×V×1000/m 式中：ω（氫醌或苯酚）——樣品中氫醌或苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g； ρ——從校準(zhǔn)曲線上查出的待測溶液中氫醌、苯酚的質(zhì)量濃度，g/L； V——樣品定容體積，mL； m——樣品取樣量，g。 14 色譜圖 圖 2 氫醌、苯酚的色譜圖 1 苯酚； 3 氫醌 第三法 高效液相色譜-紫外檢測器法 15 方法提要 以甲醇提取化妝品中氫醌、苯酚，用高效液相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時間定性，以峰高或峰面積進(jìn)行定量。本方法的檢出限苯酚為0.045μg，氫醌為0.09μg；定量下限苯酚為0.15μg，氫醌為0.3μg。如取1g 樣品測定，本法的檢出濃度苯酚為90μg/g，氫醌為180μg/g；最低定量濃度苯酚為300μg/g，氫醌為600μg/g。 16 試劑 同第一法。 17 儀器 17.1 高效液相色譜儀具等容泵和紫外檢測器。 17.2 超聲波清洗器。 17.3 0.45μm 濾膜。 18 分析步驟 18.1 樣品預(yù)處理 同第一法。 18.2 色譜參考條件 色譜柱、流動相、流速及柱溫同第一法；檢測器：紫外檢測器，檢測波長280nm。 18.3 測定 取待測溶液5μL 注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積從校準(zhǔn)曲線上查出待測溶液中氫醌、苯酚的濃度。必要時用第二法佐證。 18.4 校準(zhǔn)曲線的制備 同第一法。 19 計算 同第一法。 20 色譜圖 |
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6樓2012-01-08 14:55:27
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