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ranran719903金蟲 (著名寫手)
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In einen 2-Liter-Schutteltrichter gab man 500 ml Toluol, 80 ml (0.8 M ol) Cyclohexanon,1 00 ml 2n NH3, 250 ml Wasser und 200 g Eis. Man schuttelte kraftig durch und gab, bevor Entmischung eintrat, in einem GuB 200 ml neutrale In Natriumhypochloritlosung zu. Man schuttelte sofort wieder moglichst energisch, lien nach 30 Sek. absitzen und trennte die Schichten. Die wabrige Phase war frei von oxydierender Substanz. In der organischen Phase wurden 158 mMol oxydierende Substanz nachgewiesen, darunter 12 mMol N-Chlor-cyclohexylidenimin6 . Die Ausbeute an 3,3-Pentamethylenoxaziridin betrug also 73%, ber. auf Hypochlorit. Die Losungen konnen mit Natriumsulfat getrocknet werden. |
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2樓2011-08-24 16:25:47
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3樓2011-08-25 13:06:19
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4樓2011-08-25 16:06:20
xiaoqihu
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5樓2011-08-25 16:06:56
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6樓2011-08-26 12:45:00
xiaoqihu
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【答案】應(yīng)助回帖
ranran719903(金幣+5, 翻譯EPI+1): 謝謝 2011-08-26 15:21:04
| 2升的分液漏斗內(nèi)加入500 ml 甲苯， 80 ml (0.8 M )環(huán)己酮, 100 ml 2N 的氨水，250 ml 水和 200 g冰。劇烈震蕩，分層前用次氯酸鈉水溶液200ml中和，在盡可能的劇烈震蕩，靜置30秒，分層，水相內(nèi)無氧化物質(zhì)，有機(jī)相內(nèi)含有158nM的氧化物質(zhì)，證明含有12mM的N-chloro-cyclohexylidenimin 6.得到3,3-Pentamethylenoxaziridin，收率73%，從次氯酸鈉計(jì)算得到。硫酸鈉干燥溶劑。 |
7樓2011-08-26 13:35:28
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