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zilong22木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
重金求助 交流 質(zhì)譜檢測(cè)有機(jī)產(chǎn)品 豐度與含量關(guān)系，是否有些有機(jī)物檢測(cè)不出來(lái)
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重金求助 交流 質(zhì)譜檢測(cè)有機(jī)產(chǎn)品 1. 豐度與含量關(guān)系 質(zhì)譜檢測(cè)豐度很高并且峰很單一， 是否意味著該檢測(cè)產(chǎn)品純度很高？ 2. 是否有些有機(jī)物在質(zhì)譜中檢測(cè)不出來(lái)？ 如果有一般有哪些物質(zhì)不易在質(zhì)譜檢測(cè)？ 3. 有機(jī)反應(yīng)是很復(fù)雜的反應(yīng)，得到的產(chǎn)品一般都很復(fù)雜，若有些在質(zhì)譜中檢測(cè)不出來(lái)，或者不敏感，從而影響判斷，比如產(chǎn)品里面實(shí)際含有很多其他雜質(zhì)結(jié)果不能看到從而影響分析判斷。 誠(chéng)摯渴盼對(duì)這方面有經(jīng)驗(yàn)的兄弟姐妹們給予指點(diǎn)？ 再次謝謝您們了！�。�  |
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zilong22(金幣+2): 非常感謝您的回復(fù) 我問(wèn)的質(zhì)譜方面問(wèn)題不知道 能不能幫忙給解釋一下 2011-08-25 13:40:16
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zilong22(金幣+2): 非常感謝您的回復(fù) 我問(wèn)的質(zhì)譜方面問(wèn)題不知道 能不能幫忙給解釋一下 2011-08-25 13:40:16
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首先液相有個(gè)ELS 和PDA倆光譜，看兩個(gè)是否都很純，如果都很純就差不多了，有的化合物有紫外吸收的PDA峰，但是沒(méi)有ELS，有的有ELS蒸發(fā)光但是沒(méi)有PDA紫外吸收。 另外PDA的波段從190到350下，各種物質(zhì)的吸收強(qiáng)度也不一樣的。 一般都是254nm，如果看純度，NMR是最好的方法，如果很純的話，NMR是看不到別的雜質(zhì)峰的。 |
2樓2011-08-25 11:02:03
ayata
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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opq691(金幣+2): O(∩_∩)O謝謝 2011-09-01 20:51:18
zilong22(金幣+2): 很好啊 謝謝您的答復(fù) 2011-09-03 10:03:49
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這個(gè)不一定 有的時(shí)候你的主峰過(guò)高，可能會(huì)把雜質(zhì)峰壓的很低，這個(gè)還要看你的質(zhì)譜檢測(cè)器，檢測(cè)器不同，其情況也不同 現(xiàn)在的質(zhì)譜已經(jīng)可以檢測(cè)大部分有機(jī)物質(zhì)，但其配備的離子源的電離能力和應(yīng)用范圍不同，所以可以檢測(cè)和不可以檢測(cè)也要看你使用的是什么離子源 |
5樓2011-09-01 13:29:56
龍井不苦
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7樓2011-09-14 16:46:01
zilong22
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8樓2011-10-12 10:48:15
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1、豐度高說(shuō)明離子化能力強(qiáng)，或者結(jié)構(gòu)穩(wěn)定（ESI特點(diǎn)就是碎片多），并不說(shuō)明純度高。 2、ESI源適合做極性大或中等的化合物，適合范圍很廣泛，大部分都能做出來(lái)。大環(huán)內(nèi)酯類化合物能做，流動(dòng)相可以加點(diǎn)醋酸銨試試。 3、組分多的，可以用液相得到一定程度的分離。有些雜質(zhì)是檢不出，所以面積歸一化法都是有片面的，如沒(méi)紫外吸收的物質(zhì)，質(zhì)譜能離子化；紫外有吸收的，質(zhì)譜上有可能檢不出。 |
9樓2011-10-12 11:20:14
龍井不苦
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回答中第一點(diǎn)有一點(diǎn)出入 分子碎片這個(gè)詞在這里要分兩種情況 根據(jù)離子源的情況，如果是EI源，說(shuō)是碎片單一，可能是那一物質(zhì)裂解的情況比較單一。 如果是ESI，APCI等API的離子源，這個(gè)碎片一般是在串聯(lián)質(zhì)譜中產(chǎn)生的，一般串聯(lián)質(zhì)譜是先選擇離子，然后進(jìn)行串聯(lián)。同樣這個(gè)只能說(shuō)你選擇的那個(gè)母離子碎裂方式比較單一。當(dāng)然也有有源內(nèi)CID。 但根據(jù)他說(shuō)的，應(yīng)該是一級(jí)質(zhì)譜，應(yīng)該出來(lái)的是準(zhǔn)分子離子。不是碎片。 一般的說(shuō)，單從分子離子峰不能較好的判斷濃度 一個(gè)是由于主要物質(zhì)濃度較高，可以掩蓋其它離子，有的時(shí)候會(huì)使檢測(cè)器飽和。還有一些同分異構(gòu)體的存在，當(dāng)質(zhì)譜分辨率不夠高的時(shí)候，區(qū)分也是很困難的。還有一些雜質(zhì)可能在你實(shí)驗(yàn)條件下不利于電離。等等。 |
10樓2011-10-12 12:53:07
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