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[求助] 如何制備較高分子量、較窄分布的聚（N-異丙基丙烯酰胺）PNIPAM（線(xiàn)性鏈）？

希望制備PNIPAM（線(xiàn)性鏈而不是微球），要求1. 分子量分布盡量窄（PDI小于1.5吧），2. 分子量大概在10萬(wàn)-50萬(wàn)之間（聚合度大概1000-5000），3. 通過(guò)選擇合適引發(fā)劑或者共聚合單體（如丙烯酸等）使PNIPAM帶有少量的-COOH或者-NH2等功能基；
原來(lái)使用ATRP和RAFT聚合PNIPAM，得到了分布窄（PDI<1.1，分子量小于10萬(wàn)）的PNIPAM，現(xiàn)在希望制備出分子量>10萬(wàn)的樣品，ATRP和RAFT很難做了。普通的自由基聚合分布實(shí)在太寬，所以請(qǐng)教各位如何能得到分布較窄（PDI<1.5）、分子量>10萬(wàn)的PNIPAM？
尤其是了解各種乳液聚合的高手請(qǐng)進(jìn)釋疑解惑！看到文獻(xiàn)上很多使用無(wú)皂乳液聚合制備單分散的PNIPAM microgel and P(NIPAM-co-AA) microgel，我需要的是linear chain，請(qǐng)教能用類(lèi)似方法制備嗎？非常感謝！

[ Last edited by femton on 2011-8-29 at 20:26 ]

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1樓 2011-08-29 19:52:21

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femton(金幣+5): 謝謝 2011-08-30 20:28:31

用ATRP聚合，選擇帶羧基偶氮，將反應(yīng)在高壓釜內(nèi)進(jìn)行，使體系壓強(qiáng)在20大氣壓以上可以得到需求的樣品。

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2樓2011-08-30 08:07:27

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引用回帖:

2樓: Originally posted by motor1234 at 2011-08-30 08:07:27:
用ATRP聚合，選擇帶羧基偶氮，將反應(yīng)在高壓釜內(nèi)進(jìn)行，使體系壓強(qiáng)在20大氣壓以上可以得到需求的樣品。

ATRP和羧基？？

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3樓2011-08-30 08:16:27

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不理解啊。請(qǐng)問(wèn)何為羧基偶氮？更沒(méi)做過(guò)高壓釜內(nèi)的ATRP。請(qǐng)?jiān)斀?

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4樓2011-08-30 20:30:37

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chemhead

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用叔戊基類(lèi)的過(guò)氧化物引發(fā)反應(yīng)，能得到分子量分布窄的高分子，可以找Arkema的產(chǎn)品。羧基偶氮可以照日本大冢，杜邦的AZO，他們的偶氮類(lèi)引發(fā)劑比較全。

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5樓2011-09-03 01:32:34

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你是說(shuō)用含羧基的偶蛋類(lèi)作為引發(fā)劑吧，ATRP通常以有機(jī)鹵代物作為引發(fā)劑，產(chǎn)生鏈自由基的速率要合適。直接用偶氮類(lèi)引發(fā)劑合適嗎？還沒(méi)見(jiàn)過(guò)

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6樓2011-09-03 19:49:32

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5樓: Originally posted by chemhead at 2011-09-03 01:32:34:
用叔戊基類(lèi)的過(guò)氧化物引發(fā)反應(yīng)，能得到分子量分布窄的高分子，可以找Arkema的產(chǎn)品。羧基偶氮可以照日本大冢，杜邦的AZO，他們的偶氮類(lèi)引發(fā)劑比較全。

含羧基的偶氮類(lèi)引發(fā)劑倒是挺多。
這位蟲(chóng)友有類(lèi)似的文獻(xiàn)嗎？不是PNIPAM聚合的也行，我想學(xué)習(xí)下。謝謝了

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7樓2011-09-03 19:51:05

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用氧化還原引發(fā)體系，在室溫進(jìn)行自由基聚合，通過(guò)滴加單體的形式加料，應(yīng)可獲得PDI<1.5的PNIPAm。丙烯酰胺類(lèi)單體的kp/(kt)1/2特征值很大，很容易獲得高分子量聚合物，典型的是丙烯酰胺，隨便一聚，至少幾百萬(wàn)。

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8樓2011-09-03 22:42:06

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我也是做ATRP的，可是我的轉(zhuǎn)化率老是上不去啊
求解答

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9樓2011-11-17 11:05:55

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9樓: Originally posted by mu321 at 2011-11-17 11:05:55:
我也是做ATRP的，可是我的轉(zhuǎn)化率老是上不去啊
求解答

ATRP中，單體的-NH-部分會(huì)與亞銅離子絡(luò)合，影響反應(yīng)。ATRP是不太合適做NIPAM的可控聚合

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10樓2011-11-18 22:13:54

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