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氨基重氮化后產(chǎn)率低，原因找不到
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最近在做一個3-氨基吡啶的重氮化還原反應，具體操作是：將原料溶解于過量的濃硫酸中，然后將亞硝酸鈉加入到上述溶液中，攪拌20分鐘左右，用淀粉-KI試紙檢測，先變藍后變黑，證明反應完了，然后將其逐滴加入到氧化亞銅的無水乙醇溶液中，這期間溶液顏色由磚紅色變?yōu)樽厣�，最后變�(yōu)辄S色，而且有氣泡放出，體系的溫度升高。后處理是將其倒入飽和食鹽水中，靜置，會析出大量白色固體，過濾，濾液用二氯甲烷萃取3-5次，無水硫酸鈉干燥，過濾，旋干，得到油狀產(chǎn)物，產(chǎn)率只有20%左右。P:E=9:1跑板，產(chǎn)物點單一，接近前沿。 后來對水層點板，在死期負有一熒光點，換二氯甲烷：甲醇=9:1.還是跑不起來，懷疑是吡啶成鹽了，用強堿游離，二氯甲烷萃取，點板，熒光消失。 請問我的問題出在什么地方，產(chǎn)率為什么會這么低？ [ Last edited by zxw_ll on 2011-8-29 at 23:11 ] |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-09-01 00:41:27
zxw_ll(金幣+1): 2011-09-01 12:04:39
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-09-01 00:41:27
zxw_ll(金幣+1): 2011-09-01 12:04:39
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樓上的兄弟，氧化亞銅 寫錯了吧。 上什么鹵素都沒寫清楚啊。 如果是氯化亞銅，那么要用濃鹽酸將氯化亞銅溶解。如果是溴化亞銅，需要用氫溴酸把溴化亞銅溶解，如果上碘，直接加碘單質(zhì)。 如果是氨基變羥基，應該直接加到熱水中。加氧化亞銅很奇怪的。 我記得重氮化反應很少在濃硫酸中做的，除非很不活潑的芳香胺。一般是30%左右的稀硫酸，或者濃鹽酸倒是可以的。 [ Last edited by longlifepill on 2011-8-31 at 22:59 ] |
2樓2011-08-31 22:58:25
3樓2011-09-01 07:47:34
6樓2011-09-01 12:00:54
7樓2011-09-01 12:03:04
8樓2011-09-01 12:04:08
簡單回復
2011-09-01 07:53
回復
帶你浪跡天涯5樓
2011-09-01 07:54
回復
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