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ananjuan木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于硼酸合成硼酸酯的反應(yīng)
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各位大俠，近日一直愁于合成實(shí)驗(yàn)，很郁悶，一直做不好， 我做的反應(yīng)第一步是 馬來(lái)酸酐和二乙醇胺的仲胺�；磻�(yīng)，然后利用第一步產(chǎn)物的兩個(gè)羥基和硼酸發(fā)生酯化反應(yīng)，從第一步到第二步都是用DMF做溶劑，第二步的反應(yīng)中加入無(wú)水硫酸用來(lái)吸收反應(yīng)中的水，由于不會(huì)提純，將反應(yīng)液直接拿去做質(zhì)譜，第一步的產(chǎn)物分子量有，同時(shí)也存在著二聚體的分子量，將第二步的產(chǎn)物直接去質(zhì)譜，打出來(lái)的譜圖中沒(méi)有我想要的分子量呢，但是第一步的產(chǎn)物分子量消失，酯化反應(yīng)不應(yīng)該完全反應(yīng)呀~ 實(shí)在不知道實(shí)際的反應(yīng)過(guò)程到底是什么，也沒(méi)法將產(chǎn)物和副產(chǎn)物提純分離，也沒(méi)法算酯化率，瘋了  希望大家指點(diǎn)一二~~謝謝大家 |
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