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有關(guān)化學(xué)專利的N段，按段給金幣啦~不夠再加
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比較長(zhǎng)，不用全部翻譯完的，初步打算是一段20個(gè)金幣，如果覺(jué)得少可以留言，我加金幣撒~先謝謝各位的幫助~ |
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2樓2011-09-02 12:02:22
wolveshunter
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【答案】應(yīng)助回帖
lizzie_su(金幣+20, 翻譯EPI+1): 謝謝啦，但是部分翻譯可能有問(wèn)題，比如那個(gè)N-全碘代丁二酰亞胺，這個(gè)明顯不對(duì)的，我沒(méi)有聽(tīng)說(shuō)過(guò)這個(gè)試劑所以算下分子量，是不對(duì)的。 2011-09-03 09:44:30
lizzie_su(金幣+80): 2011-09-07 16:10:59
lizzie_su(金幣+80): 2011-09-07 16:10:59
| 2-（4-乙基苯基）-2-丁酸58.1g（302.2mmmol）溶解于175ml醋酸，在0度下加入N-全碘代丁二酰亞胺1.4g（317.3mmol，1.05eq），及75ml濃硫酸，然后在室溫下攪拌2h。反應(yīng)液冷卻至0度后，加入100ml 10%的亞硫酸氫鈉水溶液，攪拌1h。加入450ml水，析出固體，過(guò)濾，殘?jiān)礊榇之a(chǎn)物。粗產(chǎn)物加入150ml水，50ml 10%的亞硫酸氫鈉水溶液，加熱至50度溶解。完全溶解后冷卻至室溫，加入300ml水后，在0度攪拌1h，析出固體，過(guò)濾可得產(chǎn)物95.8g（99%）。 |
3樓2011-09-02 19:54:47
wolveshunter
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【答案】應(yīng)助回帖
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sltmac(金幣+5): 小語(yǔ)種翻譯，額外獎(jiǎng)勵(lì)~~ 2011-09-04 12:07:10
sltmac(金幣+5): 小語(yǔ)種翻譯，額外獎(jiǎng)勵(lì)~~ 2011-09-04 12:07:10
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忘了說(shuō)了，剛才那是第一張圖片的~ 二： 4-（4-乙基-3-碘苯基）-甲基-3-羰基戊酸叔丁醇酯117.76g，溶于471mlDMF中，加入276.5碳酸銫。滴入176.6ml，4-氯-3-硝基苯甲腈，63.9g的DMF溶液（。。這里沒(méi)看懂。。）后，35度下攪拌6h�；旌衔镏屑尤�588.8mlTHF、588.8ml乙酸乙酯、72.87ml醋酸、588.8ml蒸餾水，分液，移除水層。有機(jī)層加入588.8mlTHF和588.8ml水之后，加入147.76保險(xiǎn)粉鈉（80%），然后室溫下攪拌3h。除去水層之后，有機(jī)層用588.8ml 15%的食鹽水洗凈。有有機(jī)層加入94.2ml 1N鹽酸，攪拌一小時(shí)后加入329.7ml 1N的氫氧化鈉水溶液。移除水層后，濃縮有機(jī)層。所得殘?jiān)尤?24.3ml乙醇溶解后，滴入247.3ml蒸餾水，析出固體，所得固體用588.8ml 水：乙醇=1:2溶液洗凈后干燥，得到98.12g標(biāo)題化合物。 |
4樓2011-09-02 20:40:17
wolveshunter
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【答案】應(yīng)助回帖
lizzie_su(金幣+20): 謝謝 2011-09-05 08:30:24
lizzie_su(金幣+20): 多謝~ 2011-09-05 13:38:47
lizzie_su(金幣+20): 多謝~ 2011-09-05 13:38:47
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三: 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向6-氰基-2-（2-（4-乙基-3-碘苯基）丙烷-2-基）-1H-吲哚-3-羧酸叔丁醇酯390.5g、4-嗎啉-4-基-哌啶158g、1,3-二-（2,6二異丙基）-咪唑-2-亞基-（烯丙基）氯化鈀8.83g中滴入1.32L NaHMDS（1.9M，THF溶液）和1.95LDME混合物，溶解后，40度下攪拌1h。反應(yīng)液加入1.95L醋酸異丙酯和1.95L 20%氯化銨溶液。分液后，有機(jī)層用1.56L 10%氯化鈉水溶液洗兩次后，濃縮有機(jī)層。所得殘?jiān)尤?.9L DME和78.1ml混合溶液溶解后，加入12.39g N-乙酰半胱氨酸，45度下攪拌1h后，濾出不溶物，所得殘?jiān)?.95LDME洗凈，濃縮。所的殘?jiān)?.5L 丙酮溶解，加入吡啶鹽酸鹽的丙酮乙醇溶液（96.5g吡啶鹽酸鹽溶于195ml丙酮和78ml乙醇），收集析出的固體，1.95L 丙酮洗凈后干燥，得到標(biāo)題化合物。 |
5樓2011-09-02 21:23:37
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愛(ài)與雨下(金幣+5): 歡迎常來(lái)~！ 2011-09-02 22:10:52
lizzie_su(金幣+20): 謝謝 2011-09-05 08:30:59
愛(ài)與雨下(金幣+5): 歡迎常來(lái)~！ 2011-09-02 22:10:52
lizzie_su(金幣+20): 謝謝 2011-09-05 08:30:59
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四： 6-氰基-2-（2-（4-乙基-3-（4-嗎啉-4-基-哌啶-1基）苯基）丙烷-2-基）-1H-吲哚-3-羧酸叔丁醇酯鹽酸鹽1400g在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入7L TFE形成懸濁液，在8度下滴加554ml TMSCl。攪拌3h后，反應(yīng)液加入5.6L丙酮，4.39L NaOH水溶液（1N），再加入1.4L 10%的K2HPO4水溶液中和。收集析出的固體，用2.8L 水：丙酮=1:1混合溶液洗兩次后干燥，可得標(biāo)題化合物1061g（96.6%）。 |
6樓2011-09-02 21:36:14
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