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mafei1987金蟲 (小有名氣)
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[求助]
6-甲酯基-2-羧酸吡啶的合成
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大家好，大家誰做個(gè)6-甲酯基-2-羧酸吡啶的合成這個(gè)實(shí)驗(yàn)，在化學(xué)試劑, 2010, 32( 12) , 1057-1059; 1133這篇文獻(xiàn)中，他的合成方法是這樣的即：室溫下, 將1 g( 6mmol) 2, 6-二羧基吡啶加入到100mL甲醇中, 向其中通入氯化氫氣體直 到有大量的沉淀產(chǎn)生, 過濾, 甲醇洗, 得白色固體 2, 6-二甲酯基吡啶。不經(jīng)提純直接下步反應(yīng)。 在0 下, 將1.95 g( 10.0mmol) 2, 6..二甲酯基吡 啶溶于150 mL 甲醇, 加入440 μL ( 11.0 mmo l) 50% N aOH 水溶液, 反應(yīng)液在0 下攪拌反應(yīng) 2 h, 再室溫反應(yīng)12 h。減壓蒸干溶劑, 固體懸浮 于100mL乙酸乙酯中, 白色鈉鹽過濾再溶于100 mL水中, 水溶液用濃鹽酸酸化至pH 3, 氯仿萃取 水相( 40mL ×5), 無水N a2 SO4 干燥, 減壓蒸干過 柱分離得0..9 g 白色固體, 產(chǎn)率50%.我想問一下這個(gè)實(shí)驗(yàn)的原理。 |
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mafei1987
金蟲 (小有名氣)
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2樓2011-09-02 19:52:05
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