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chbliang金蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助：氟表面活性劑液相色譜的分析條件
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| 想做氟表面活性劑的液質(zhì)聯(lián)用分析，請問高手液相色譜的分析條件，特別是用什么流動相比較好，最好能介紹一下以前的經(jīng)驗，謝謝。 |
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烽火諸侯
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【答案】應(yīng)助回帖
chbliang(金幣+2): 謝謝，烽火諸侯 對色譜柱很在行，不知做過氟表面活性劑的液質(zhì)聯(lián)用分析沒有？最好能再具體的。 2011-09-23 18:41:09
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1、最好用預(yù)柱。（但要注意，若有時出峰異常，要先看看是不是它有問題了） 2、每次做完分析，都要進(jìn)行沖洗， 分析用流動相中若無酸、堿、鹽類物質(zhì)，建議用90％甲醇沖洗30～60min； 若分析用流動相中含以上物質(zhì)，要先用10％甲醇（或用與分析用流動相同比例，把含酸、堿、鹽溶液換成水）沖洗1小時左右，再梯度走到90％甲醇沖洗30～60min（若用多元泵）。有必要時再循環(huán)幾次，可以適當(dāng)縮短時間。 若長時間不用該色譜柱，要沖洗好后，用純甲醇或乙腈封存。 3、若流動相中用到離子對試劑，更應(yīng)該好好沖洗，且該色譜柱最好作為專用，不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來所不同，在該柱上所摸索的色譜條件，可能在其它同類柱子上得不到重現(xiàn)。 4、盡量避免反沖，除非該色譜柱廠家明確說明允許。 5、普通C18柱盡量避免在40℃以上的溫度下分析。 6、定期測柱效，有下降，可以用10％異丙醇甲醇沖洗色譜柱。若柱效還沒有改善，可以再生，甲醇－二氯甲烷－甲醇。 多法： 1．樣品要采用0.22或0.45μm濾膜過濾，流動相采用0.45μm濾膜過濾并脫氣。 2．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍 3．避免流動相組成及極性的劇烈變化。 4. 避免純水沖洗反相色譜柱。 5．每次測試完畢，要用20倍柱體積的流動相沖洗色譜柱（分析色譜柱250×4.6mm柱體積3.2ml）。如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實驗完畢后將柱子用純水沖洗干凈，并保存于乙腈中。 6．壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號 |
2樓2011-09-23 15:49:31
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