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[求助]
如何去掉干擾峰
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標(biāo)準(zhǔn)品300ug/ml 進(jìn)液相后，連續(xù)進(jìn)了3次，Rt約為23.233min, 峰面積為634，接著進(jìn)樣品，發(fā)現(xiàn)很多樣品中在22.811min有個(gè)大峰，峰面積為1014，隨后23.538min時(shí)有個(gè)小峰峰面積為65.5。 接著在裝樣品的液相小瓶中加入了標(biāo)準(zhǔn)品，發(fā)現(xiàn)22.641min有大峰，峰面積為710，接著 23.217min時(shí)出現(xiàn)大峰，峰面積為748，因?yàn)檫@一針跑出來的峰和上一針的樣品中所有的峰均提前出峰了0.16-0.2min，而上一針樣品中23.538min的小峰在這一針中未找到，但是卻在23.217min出現(xiàn)大峰（懷疑原來23.538可能是我的目標(biāo)物），將樣品進(jìn)LC-MS/MS，判斷確實(shí)是目標(biāo)物。但是老板說，液相中一般與標(biāo)準(zhǔn)品比較，保留時(shí)間一致的才能說可能是目標(biāo)物，而我的樣中保留時(shí)間有偏差，我覺得可能是前面的大峰對(duì)目標(biāo)物出峰形成的干擾，導(dǎo)致出峰時(shí)間延滯了，老板希望我將這個(gè)干擾大峰去除，我不知道怎么處理？是否在今后發(fā)SCI時(shí)，都需要液相的圖嗎？但是已經(jīng)用MS/MS確定了就是目標(biāo)物了啊，為什么還要在液相上糾結(jié)呢？初做分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)，很困擾。如果非要按找老板的要求做，怎么達(dá)到目標(biāo)物不變化，而把前面的大峰去掉呢？ 求幫助��！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
qiuniao(金幣+2): 2011-09-07 09:03:58
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首先，你的峰應(yīng)該是受到了大峰的影響出現(xiàn)了保留時(shí)間的變化。而再次加入標(biāo)準(zhǔn)樣后，因?yàn)楸壤淖兓瘜?dǎo)致。由此，判斷大峰可能是雜質(zhì)。既然你已經(jīng)做過了LC-MS,那么那個(gè)大峰是什么你應(yīng)該知道的，如果這個(gè)大峰是雜質(zhì)那么你就只有純化后再做了！ 如果不是雜志，那么兩個(gè)東西是一樣的，理論上不會(huì)出現(xiàn)這種情況！ 請(qǐng)貼出相關(guān)的結(jié)果，再做討論吧！ |
2樓2011-09-05 23:27:24
sdzktd
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3樓2011-09-06 09:05:41
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