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yanyunjiayou銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
比表面問(wèn)題
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| 麻煩大家，想咨詢部下，做的TiO2納米材料吸附，是不是比表面越大吸附越好��？ |
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對(duì)于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證，原因如下： 以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml，在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達(dá)到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達(dá)到0.03%以上；但目前進(jìn)口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說(shuō)目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場(chǎng)理想測(cè)定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準(zhǔn)確條件下，對(duì)吸附量確定量的不確定度也只能達(dá)到0.003ml，即不確定度達(dá)到10%；若對(duì)于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準(zhǔn)確度就可想而知了。 但對(duì)于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì)那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問(wèn)題； 所以在小比表面樣品的測(cè)試方面，靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差，常見的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準(zhǔn)確度提高也是有限的；而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測(cè)試下限可以達(dá)到0.0001m2/g，是不負(fù)責(zé)任的； 對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其相對(duì)不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀，其精度得到明顯提高；動(dòng)態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流，但增加 檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了；其源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有：檢測(cè)器溫漂，信號(hào)銳度 ；以檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度，其對(duì)于比表面1m2/g的樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭诜謮?.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差； 所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別； 但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不會(huì)很�。灰呛苄”缺砻娴牟牧�，其空隙度的研究?jī)r(jià)值就有限了； 綜上， 一、對(duì)于小比表面樣品（10m2/g以下）優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測(cè)器恒溫裝置的用動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀器，利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢(shì)； 二、對(duì)于中大比表面樣品，若只測(cè)試比表面積，動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒(méi)有明顯的優(yōu)劣勢(shì)，動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法，具有快速測(cè)定比表面的優(yōu)勢(shì)，靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗小的優(yōu)勢(shì)； 三、需要測(cè)比表面及孔徑分布的樣品，建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀； 不明白 請(qǐng)聯(lián)系：貝士德 周工 13126859922 010-82176880-831 |
4樓2011-09-23 11:38:40
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