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wwxxyy999新蟲 (初入文壇)
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[求助]
配制Fe3O4溶膠遇到的問題
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各位高手：本人按以下文獻(xiàn)所敘述的方法配制Fe3O4溶膠，卻無論如何也無法得到文獻(xiàn)中描述的黑色溶膠，請問原因何在（老是得到紅褐色物質(zhì)）？怎樣才能得到按文獻(xiàn)方法制作的Fe3O4溶膠？ “按如下步驟進(jìn)行:1)在室溫下將硝酸鐵加入乙醇中充分?jǐn)嚢瑁?.3M透明溶液;(2)加入膠凝劑環(huán)氧丙烷，混合均勻后立即放入水浴中，攪拌反應(yīng)至溶膠的顏色變?yōu)楹谏�，水浴溫�?0 0C，攪拌反應(yīng)時間3小時”其中，環(huán)氧丙烷濃度1.8M，乙醇100ML�！� 參考：“環(huán)氧丙烷為強烈的質(zhì)子清除劑，可與質(zhì)子發(fā)生親核加成反應(yīng)．反應(yīng)過程中，環(huán)氧丙烷與來自于水合離子水解產(chǎn)生的質(zhì)子反應(yīng)(圖2)，促使[Fe(H2O) ]¨快速水解形成Fe—OH，F(xiàn)e一0H之間再經(jīng)過脫水縮合形成Fe一0一Fe氧橋鍵．水溶液 中，環(huán)氧丙烷主要奪取自由水的質(zhì)子，使得[Fe(H 2O) ]。 水解速度較慢，而Fe—OH之間的縮合作用可忽略不計，這最終導(dǎo)致形成沉淀而不形成Fe一0一Fe氧橋鍵．此過程較慢的沉淀速度使Fe(OH)，顆粒得以逐漸長大，在加入氨水提高pH后，在空氣的氧化作用下，F(xiàn)e(OH)2部分氧化并脫水結(jié)晶形成Fe O ．在乙醇溶液無自由水的 情況下，環(huán)氧丙烷主要奪取水合離子中的質(zhì)子，促使其形成Fe—OH，并快速縮合形成Fe—O—Fe氧橋鍵，快速的水解縮合反應(yīng)在很短時間內(nèi)即消耗完反應(yīng)物，使得形成的一次Fe O 粒子沒有機會長大或不會形成二次粒子．” |
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catsupport
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