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491341885新蟲 (小有名氣)
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[求助]
樣品的BET測試不出來
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最近拿了一批樣品做了BET性能測試，有一個樣品制備時就發(fā)現(xiàn)有較強的疏水性，重復(fù)做了2次BET測試，都測試不出來！不知道是什么原因，望各位大蝦們指點一下！ |
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緣生緣滅
鐵桿木蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
dy322112(金幣+5): 多謝分享寶貴經(jīng)驗！ 2011-09-10 10:10:41
491341885(金幣+5): 我做的是無機(jī)材料，其他相同產(chǎn)品都能測試，只是這個產(chǎn)品換了個合成路線，XRD顯示樣品是一樣的，就是BET測試幾次都還沒有測試出來！ 2011-09-11 11:22:47
dy322112(金幣+5): 多謝分享寶貴經(jīng)驗！ 2011-09-10 10:10:41
491341885(金幣+5): 我做的是無機(jī)材料，其他相同產(chǎn)品都能測試，只是這個產(chǎn)品換了個合成路線，XRD顯示樣品是一樣的，就是BET測試幾次都還沒有測試出來！ 2011-09-11 11:22:47
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不知道你的樣品是無機(jī)還是高分子類，做BET時，樣品需在100度以上溫度抽真空脫氣，無機(jī)樣品在高于100度的溫度其形貌和性能基本上不會變化，另外，樣品管務(wù)必在100度以上烘干，確保無水分殘留。至于你說的樣品測試不出來，這種情況對于高分子類樣品很常見，我主要做聚合物多孔結(jié)構(gòu)，BET經(jīng)常用到，我的聚合物若在100度以上的溫度抽真空，早已超過共聚物的玻璃化溫度，此時聚合物會變形，所以我只能在60度左右抽真空，再者，聚合物樣品在處理過程中通常會用乙醇之類的有機(jī)溶劑來洗滌離心，做BET時，這些有機(jī)溶劑在低溫條件下會釋放出來，跟氮氣的吸附脫附會有一部分抵消，這時很容易出現(xiàn)吸附脫附曲線有部分出現(xiàn)負(fù)值，當(dāng)整個分析過程走完，你得到的分析報告上不會出現(xiàn)相關(guān)數(shù)據(jù)，只會出現(xiàn)“No summary reports could be produced.” 若出現(xiàn)你所說的情況，那就把樣品盡量烘久一點，此外，BET測試的樣品質(zhì)量在0.2g以上才能得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，樣品量太少也會出現(xiàn)測試不了的情況，我遇到過的。 祝你好運�。。� |
4樓2011-09-10 00:05:59
duyuhai
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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2樓2011-09-09 18:09:48
zhangghd
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3樓2011-09-09 20:00:24
5樓2011-09-10 03:40:56
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