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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 困擾:聚合反應(yīng)溶液變深棕色

引發(fā)劑:AIBN; 鏈轉(zhuǎn)移劑:巰基乙胺鹽酸鹽; 溶劑:DMF(CaH2浸泡24小時(shí)除水,減蒸,除去前后餾分); 反應(yīng)溫度:70度;反應(yīng)前通氮?dú)獬酰诘獨(dú)獗Wo(hù)下反應(yīng),均聚反應(yīng)不到20分鐘就開始出現(xiàn)淡淡的黃色,然后慢慢加深,直至變成黃棕色,最后是深棕色(有些發(fā)紅),暫時(shí)未找到合適沉淀劑沉淀出來(lái)。以前用巰基乙酸作鏈轉(zhuǎn)移劑,反應(yīng)溶液一直是無(wú)色的,并且周圍人做的聚合反應(yīng)都是無(wú)色或者很淡的顏色,不知道是不是巰基乙胺鹽酸鹽有什么特別的性質(zhì),或者有什么操作注意事項(xiàng)~~請(qǐng)各位高手發(fā)表高見,給在下些指導(dǎo)~~
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nesimon

至尊木蟲 (知名作家)


★ ★
學(xué)不可以已(金幣+2):謝謝參與
東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-09-15 23:27:27
學(xué)不可以已(金幣+2): 謝謝您的幫助~~ 2011-09-16 13:49:10
會(huì)不會(huì)是氧沒除干凈,什么東西被氧化了。
2樓2011-09-15 16:48:38
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by nesimon at 2011-09-15 16:48:38:
會(huì)不會(huì)是氧沒除干凈,什么東西被氧化了。

可是隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,溶液顏色越來(lái)越深,我已經(jīng)除氧了,如果是氧的原因,應(yīng)該很快氧就消耗光了吧,反應(yīng)液的顏色怎么會(huì)變得那么深呢?
3樓2011-09-15 18:18:03
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nesimon

至尊木蟲 (知名作家)


不客氣,不是做這個(gè)的。幫不上什么忙。呵呵。只是提供個(gè)思路。
4樓2011-09-16 13:59:15
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zhangfangzhi

木蟲 (職業(yè)作家)


★ ★
學(xué)不可以已(金幣+2):謝謝參與
學(xué)不可以已(金幣+2): 謝謝您的幫助~~ 2011-09-16 14:27:49
wgs8136(金幣+1): 2011-09-17 14:35:23
wgs8136: 歡迎交流 ~ 2011-09-17 14:35:28
胺被氧化
5樓2011-09-16 14:01:26
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
5樓: Originally posted by zhangfangzhi at 2011-09-16 14:01:26:
胺被氧化

能結(jié)合我的做法再說(shuō)具體點(diǎn)嗎?謝謝了~~
6樓2011-09-16 14:27:34
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
4樓: Originally posted by nesimon at 2011-09-16 13:59:15:
不客氣,不是做這個(gè)的。幫不上什么忙。呵呵。只是提供個(gè)思路。

感謝你的熱心幫助~~
7樓2011-09-16 14:30:32
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linlinying8188

木蟲 (著名寫手)



學(xué)不可以已(金幣+2):謝謝參與
是不是胺有什么問題?
8樓2011-09-16 14:33:07
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linlinying8188

木蟲 (著名寫手)



學(xué)不可以已(金幣+2): 謝謝您的熱情~~ 2011-09-17 13:54:56
wgs8136(金幣+1): 歡迎常來(lái)交流 ~ 2011-09-17 14:35:41
對(duì)巰基乙胺鹽酸鹽不太了解
9樓2011-09-16 14:34:15
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linlinying8188

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
1樓: Originally posted by 學(xué)不可以已 at 2011-09-15 16:37:15:
引發(fā)劑:AIBN; 鏈轉(zhuǎn)移劑:巰基乙胺鹽酸鹽; 溶劑:DMF(CaH2浸泡24小時(shí)除水,減蒸,除去前后餾分); 反應(yīng)溫度:70度;反應(yīng)前通氮?dú)獬,在氮(dú)獗Wo(hù)下反應(yīng),均聚反應(yīng)不到20分鐘就開始出現(xiàn)淡淡的黃色,然后慢慢加 ...

坐等高人,也跟著學(xué)習(xí)一下~~
10樓2011-09-16 14:35:08
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zhangfangzhi

木蟲 (職業(yè)作家)



學(xué)不可以已(金幣+2): 謝謝您的幫助~~ 2011-09-17 13:51:49
wgs8136(金幣+1): 2011-09-17 14:35:49
wgs8136: 歡迎常來(lái)交流 2011-09-17 14:35:55
我聚合甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的時(shí)候,通氮?dú),氮(dú)饬看蟮臅r(shí)候淺黃,量小成棕色。
11樓2011-09-16 14:37:19
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
8樓: Originally posted by linlinying8188 at 2011-09-16 14:33:07:
是不是胺有什么問題?

有用過(guò)巰基乙胺的嗎?
12樓2011-09-17 13:56:01
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
11樓: Originally posted by zhangfangzhi at 2011-09-16 14:37:19:
我聚合甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的時(shí)候,通氮?dú),氮(dú)饬看蟮臅r(shí)候淺黃,量小成棕色。

淺黃色和棕色對(duì)產(chǎn)物有影響嗎?我是說(shuō)最后測(cè)出來(lái)的結(jié)果是你想要的產(chǎn)物嗎?
13樓2011-09-17 13:58:21
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zhangfangzhi

木蟲 (職業(yè)作家)



wgs8136(金幣+1): 歡迎交流 ~~ 2011-09-17 14:36:07
氧化的部分占的比例小
對(duì)總體沒影響
14樓2011-09-17 13:59:43
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linlinying8188

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
12樓: Originally posted by 學(xué)不可以已 at 2011-09-17 13:56:01:
有用過(guò)巰基乙胺的嗎?

不好意思,沒用過(guò),只是想關(guān)注一下
15樓2011-09-17 14:00:23
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zxw8207

木蟲 (正式寫手)



學(xué)不可以已(金幣+2):謝謝參與
巰基乙胺鹽酸鹽可能不穩(wěn)定,在加熱的條件下可能容易分解。
16樓2011-09-17 15:45:57
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lxzhq

鐵桿木蟲 (著名寫手)



學(xué)不可以已(金幣+2):謝謝參與
會(huì)不會(huì)氧沒除干凈
18樓2011-09-17 16:10:44
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gxh2148

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)



學(xué)不可以已(金幣+2):謝謝參與
可能你的反應(yīng)溫度有問題。還有你在加熱的過(guò)程中,是緩慢加熱還是快速加熱啊?
19樓2011-09-17 16:25:42
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
19樓: Originally posted by gxh2148 at 2011-09-17 16:25:42:
可能你的反應(yīng)溫度有問題。還有你在加熱的過(guò)程中,是緩慢加熱還是快速加熱?

我是直接進(jìn)入70度油浴里~~
20樓2011-09-17 18:18:42
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
18樓: Originally posted by lxzhq at 2011-09-17 16:10:44:
會(huì)不會(huì)氧沒除干凈

我通了五十分鐘的氮?dú),以前巰基乙酸做鏈轉(zhuǎn)移劑的時(shí)候只通半小時(shí)就可以了~~
21樓2011-09-17 18:20:11
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學(xué)不可以已

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
17樓: Originally posted by tdrhwj at 2011-09-17 16:07:15:

領(lǐng)了幣幣也來(lái)發(fā)表下高見吧~~
22樓2011-09-17 18:21:09
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簡(jiǎn)單回復(fù)
tdrhwj17樓
2011-09-17 16:07  
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