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sundaolai

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【答案】應(yīng)助回帖

xiaoxyx(金幣+2): 謝謝 2011-09-16 10:14:58

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6樓: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 00:33:33:
你說(shuō)的“但數(shù)字不能太小，誤差會(huì)變大”指的是進(jìn)樣量不能太小嗎？
我的檢測(cè)器是FID，請(qǐng)問(wèn)一下分流比最大可以調(diào)到多少，有上限嗎？我現(xiàn)在調(diào)的100：1，可以再調(diào)大一些嗎？120：1，150:1?

我指的是峰面積不能太小
可以繼續(xù)調(diào)大
順便問(wèn)一句，玻璃套管你說(shuō)的是那部分？

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11樓2011-09-16 09:21:31

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xiaoxyx

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11樓: Originally posted by sundaolai at 2011-09-16 09:21:31:
我指的是峰面積不能太小
可以繼續(xù)調(diào)大
順便問(wèn)一句，玻璃套管你說(shuō)的是那部分？

玻璃襯管在進(jìn)樣室里面，下端插入毛細(xì)管

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12樓2011-09-16 10:16:24

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zhangpeng8374

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【答案】應(yīng)助回帖

xiaoxyx(金幣+3): 非常感謝 2011-09-16 12:00:22

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10樓: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 08:38:27:
請(qǐng)問(wèn)一下，玻璃襯管里不加石英棉可以嗎？原來(lái)就沒(méi)有放石英棉，出峰挺好的。
所用的石英棉直接用的是隨色譜帶的工具箱里的石英棉，這個(gè)石英棉經(jīng)過(guò)硅烷化去活了么？石英棉的硅烷化去活具體操作是什么呢？可以給我 ...

放入石英棉是為了有助于進(jìn)入氣化室的樣品分散均勻；防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱；利于樣品在氣化室氣化完全，同時(shí)保證了進(jìn)入色譜柱樣品的均勻，保證了分析結(jié)果的重現(xiàn)性。硅烷化作用是指將硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氫�；钚詺浔还柰榛〈蠼档土嘶衔锏臉O性,減少了氫鍵束縛。襯管和玻璃棉上會(huì)有很多活性點(diǎn),會(huì)對(duì)極性化合物的吸附,甚至可能會(huì)在高溫下引起部分目標(biāo)物分解,這樣使檢測(cè)到的目標(biāo)物的量不準(zhǔn)確,帶來(lái)誤差.襯管和玻璃棉硅烷化后可以降低對(duì)極性化合物的吸附.減少測(cè)量誤差。
硅烷化過(guò)程一般是：先用有機(jī)溶劑洗干凈，再在用10%的二氯二甲基硅烷的甲苯溶液浸泡兩三小時(shí)，取出，按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗。空氣中干燥后在300攝氏度高溫處理12h就可以了。當(dāng)然不同的樣品要求不同，這只是個(gè)范例希望對(duì)你有用。

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我站在熟悉的地方，默數(shù)自己的罪狀，忘掉宿命，忘掉宿命……

13樓2011-09-16 11:03:55

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xiaoxyx

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13樓: Originally posted by zhangpeng8374 at 2011-09-16 11:03:55:
放入石英棉是為了有助于進(jìn)入氣化室的樣品分散均勻；防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱；利于樣品在氣化室氣化完全，同時(shí)保證了進(jìn)入色譜柱樣品的均勻，保證了分析結(jié)果的重現(xiàn)性。硅烷化作用是指將硅烷基引入到分子中,一般是取 ...

您的意思是：分析的樣品不同，石英棉的硅烷化處理也不同嗎？
石英棉的硅烷化處理過(guò)程：先用有機(jī)溶劑洗干凈，這里的有機(jī)溶劑，用丙酮可以嗎？

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14樓2011-09-16 12:03:27

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xiaoxyx(金幣+2): 非常感謝 2011-09-16 14:11:44

引用回帖:

14樓: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-16 12:03:27:
您的意思是：分析的樣品不同，石英棉的硅烷化處理也不同嗎？
石英棉的硅烷化處理過(guò)程：先用有機(jī)溶劑洗干凈，這里的有機(jī)溶劑，用丙酮可以嗎？

一般先以甲醇沖洗，接著以乙酸乙酯淋洗，再接者以正己烷淋洗。不能見(jiàn)水，否則就報(bào)廢了。
其實(shí)這和玻璃襯管一樣，都需要洗滌干凈，如果玻璃襯管不及時(shí)更換就會(huì)導(dǎo)致信號(hào)減弱，峰面積逐漸變小。丙酮應(yīng)該也可以試試，反正都是極性有機(jī)溶劑。

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15樓2011-09-16 13:28:57

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cherin

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6樓: Originally posted by xiaoxyx at 2011-09-15 23:33:33:
你說(shuō)的“但數(shù)字不能太小，誤差會(huì)變大”指的是進(jìn)樣量不能太小嗎？
我的檢測(cè)器是FID，請(qǐng)問(wèn)一下分流比最大可以調(diào)到多少，有上限嗎？我現(xiàn)在調(diào)的100：1，可以再調(diào)大一些嗎？120：1，150:1?

怎么調(diào)這個(gè)分流比啊我快被這臺(tái)色譜弄瘋了。出不來(lái)峰啊怎么調(diào)啊都不對(duì)

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16樓2011-11-15 20:42:51

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jlupce

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因不知你分析什么樣品,進(jìn)樣具體方式等,故不好肯定問(wèn)題的出處.調(diào)整前后色譜峰面積有這么大的差異,可能是玻璃襯管中填石英棉的問(wèn)題,也可能是之前色譜存在漏氣問(wèn)題.現(xiàn)在在保證沒(méi)有漏氣的基礎(chǔ)上,調(diào)整載氣流量,分流比和隔墊吹掃氣流應(yīng)該可以解決問(wèn)題.

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17樓2011-11-15 22:52:46

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hmily8565

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哈哈，改變進(jìn)樣量啊，還有最厲害的就是換柱子！

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18樓2011-11-16 07:38:02

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xhtangxh

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你這種情況不僅僅是石英棉和分流比的問(wèn)題，估計(jì)是靈敏度或衰減檔動(dòng)過(guò)了。如果封面積能改變兩個(gè)數(shù)量級(jí)，信號(hào)不經(jīng)過(guò)增益/衰減幾乎是不可能辦到的，你還是檢查一下這個(gè)檔位是否與之前選擇的一致。一味調(diào)高分流比是不明智的，任何柱子分流比都有一個(gè)合適的比值，分流比過(guò)高不僅浪費(fèi)載氣，而且可能犧牲穩(wěn)定性、重復(fù)性。峰分離不僅僅是色譜柱能力的問(wèn)題，也與程序用于判斷出峰的參數(shù)設(shè)置有關(guān)，比如斜率、峰寬、最低峰面積等。假如峰相對(duì)保留時(shí)間、峰形對(duì)稱性無(wú)顯著變化，可以無(wú)須考慮石英棉表面硅烷化，只要純凈就行。

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19樓2011-11-16 08:56:46

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引用回帖:

17樓: Originally posted by jlupce at 2011-11-15 22:52:46:
因不知你分析什么樣品,進(jìn)樣具體方式等,故不好肯定問(wèn)題的出處.調(diào)整前后色譜峰面積有這么大的差異,可能是玻璃襯管中填石英棉的問(wèn)題,也可能是之前色譜存在漏氣問(wèn)題.現(xiàn)在在保證沒(méi)有漏氣的基礎(chǔ)上,調(diào)整載氣流量,分流比和 ...

我分析的樣品是醇，醛，酸�，F(xiàn)在把石英棉拿出去之后，就恢復(fù)到以前的情況了？
不知道為什么有沒(méi)有石英棉會(huì)差這么多，您覺(jué)得能是什么原因呢？

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20樓2011-11-16 11:52:18

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