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蒲公英的天空新蟲 (初入文壇)
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[求助]
肥料中總氮含量的測定
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| Sample Text求助混合肥料中總氮的測定方法，最好是用定氮儀的方法 |
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1 . 1樣品的采集與制備 測氮過程中可能影響結(jié)果的因素有: 樣品中含氮狀態(tài)、 含氮質(zhì)量、 消化時間、 蒸餾時間、 試劑加入量等， 找出最佳條件。 抽取1個含有按態(tài)氮、 酞按態(tài)氮、 氛按態(tài)氮的復(fù)棍肥料試樣;1個含硝酸態(tài)氮和按態(tài)氮的復(fù)混肥料試樣;1個含有機物、酞氨態(tài)氮和氰氨態(tài)氮的有機一 無機復(fù)混肥料試樣;每個樣經(jīng)縮 分且按G B 廳8 5 7 1 一 0 0規(guī)定制備通過0 S I 篩。 1 . 2儀器和試劑 1 . 2 . 1儀器 凱氏定氮儀一套( F O S S T E C AO R公司) 。 1 . 22試劑 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液; 氫氧化鈉溶液; 硫酸溶液; 鹽酸， 鉻粉，甲 基紅一 亞甲 基藍(lán)混合指示劑。 1 . 3分析方法 方法原理:在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成按鹽，在混合催化劑存在下， 用濃硫酸硝化， 將有機態(tài)氮或酞氨態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為按鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。 1 . 4分析步驟 (1)一般復(fù)混肥料—從制備好的含有按態(tài)氮、酞餒態(tài)氮、氛按態(tài)氮的復(fù)混肥料試樣中稱取約含氮10mg的試樣于稱樣管中，加入1m L硫酸，置于42℃高溫的硝化裝置中，硝化15min，冷卻至室溫，加入60m L水，置于蒸餾裝置中加入70ml NaOH溶液，加25.mL硫酸液作為吸收液250 m的三角錐瓶中，加入3~4滴混合指示劑，蒸餾5min，蒸餾液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。記錄消耗溶液的體積。 (2) 含硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料—從制備好的含有硝酸態(tài)氮、酞按態(tài)氮、氰按態(tài)氮的試樣中稱取約l00mg氮的試樣于硝化管中，加入鉻粉0.7g， 鹽酸5m L，5g混合催化劑，加入 2mL硫酸，置于420℃高溫的硝化裝置中， 硝化45min,冷卻至室溫，加入60mL水，置于蒸餾裝置中加入80mL NaoH溶液,加2 5ml硫酸溶液作吸收液于2 50 m L的三角錐瓶中，加入3 ~ 4滴混指示劑，蒸餾5 min，蒸餾液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。記錄消耗溶液的體積。 (3)含有有機物的有機-無機復(fù)混肥料—從制備好的含有機物、 酞按態(tài)氮、 氰按態(tài)氮的試樣中稱取約含氮l00m g的試樣于硝化管中，加入7g混合催化劑，2mL硫酸，置于420℃高溫的硝化裝置中，硝化45min，冷卻至室溫，加入60 m L水，置于蒸餾裝置中加入80 m LN aOH溶液，加25 m L硫酸溶液作吸收液于250 m L的三角錐瓶中，加入3 ~4 摘混合指示劑，蒸餾5min，蒸餾液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。記錄消耗溶液的體積。 (4) 空白實驗— 在測定的同時，按同樣的操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白實驗。 (5) 分析結(jié)果的計算 總氮含量以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)( % ) 表示，按下式計算: x=(v2-v1)c.0.01401.100/m 式中: c-測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。 比; v1— 測定時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，v2—空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m-試料質(zhì)量。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。 |
4樓2011-09-25 16:24:33
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