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[交流]
20nm的SBA-15的制備、修飾及表征問題
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小妹剛接觸介孔材料這方面，問題很多，希望高手們多多指教！ 我要制備的介孔材料是20nm左右的，依照很多文獻上的方法，2gP123+60g 2M Hcl+15g H20，40℃攪拌2-3h左右，溶液澄清，再加入2gTMB，40℃攪拌2h后逐滴加入4.25gTMOS，攪拌24h，加入23mg氟化銨，轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯四氟乙烯的高壓釜，在鼓風干燥箱中100℃反應(yīng)24h，然后水洗乙醇洗，500℃煅燒6h。 （1）做氮氣吸附脫附，結(jié)果孔徑只有8nm。按照文獻的結(jié)果，這種比例做出來的應(yīng)該有20多個nm，是不是很攪拌速度有關(guān)系呢，個人感覺速度正常，不是很快也不慢，后來做了一次攪拌得很快的，結(jié)果泡沫很多，產(chǎn)率也下降了很多？加入TMOS攪拌10h后磁力攪拌器被人關(guān)了，過夜了，第二天再40℃攪拌了10h左右，會不會是這個影響了結(jié)果？文獻上一般用的TEOS，用TMOS條件和文獻中一樣會不會影響結(jié)果？鼓風干燥會不會影響，文獻中一般是真空干燥？ （2）有看到文獻P123和TMB是一起加進去的，也有分開加的，這個對結(jié)果有什么影響呢？ （3）因為做氮氣吸附脫附時間很長（送樣去外面測試），而且價錢小貴，想問下有沒有別的手段可以估計孔徑的大��？一般做介孔材料的各種表征的順序是怎么樣的呢？ （4）本人想在材料外表面修飾疏水基團（越簡單越好），內(nèi)表面修飾氨基，請問有沒有這方面的文獻推薦或者是有哪位高手做過呢？ 非常感謝~~ [ Last edited by yiyueqiufeng on 2011-9-16 at 22:08 ] |
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2樓2011-09-16 10:12:38
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