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請問粉末法解晶體結(jié)構(gòu)的一些問題
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一般晶體結(jié)構(gòu)解析需要培養(yǎng)單晶，但是我研究的課題怎么都培養(yǎng)不出單晶�？吹较嚓P領域內(nèi)的文獻基本上用的都是ab initio法解晶體結(jié)構(gòu)。 我想問， 1）粉末法解晶體結(jié)構(gòu)所需的粉末XRD是不是一般的粉末XRD就行？要不要特殊的同步輻射光源等 2）如果可以的話，國內(nèi)有誰會這個呢？ 如果有的話，大概解一個樣品多少錢呢？ 謝謝哦。見笑了。 |
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您好！
3樓2011-09-16 11:14:51
patriot_csu
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
梨花問雪(金幣+2): 謝謝應助。您的回答對我很有幫助。 2011-09-16 15:51:56
xujun16(金幣+5, CMEI+1): 謝謝您的幫助！ 2011-09-16 19:10:28
梨花問雪(金幣+2): 謝謝應助。您的回答對我很有幫助。 2011-09-16 15:51:56
xujun16(金幣+5, CMEI+1): 謝謝您的幫助！ 2011-09-16 19:10:28
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首先要確定的是，你合成的這個是不是已知結(jié)構(gòu)，或者說是已知的framework.建議： 先弄一下物相鑒定，或者看看 M.M.J. Treacy and J.B. Higgins, Collection of Simulated XRD Powder Diffraction Patterns for Zeolites, 5th revised edition , Elsevier, Amsterdam, 2007 這本書，有pdf電子版本的�；蛘叻惺肿雍Y數(shù)據(jù)庫 http://www.iza-structure.org/databases/。比對一下你的粉末衍射圖譜和已知topology的分子篩的模擬衍射圖譜。雖然模擬衍射圖譜都是基于全 Si 的 framework的，而你的framework是phosphate (我估計含Ti, Zn不會特別多，它們占 1－2個 T atoms in asymmetric unit 充頂了)，所以在物相鑒定層次上，可以不計較差別。 或者我還建議你把你的 as-made 的樣品 calcine 一下，這樣可以除去樣品里的水和有機template（當然前提條件是不讓你的framework collapse）。然后再測樣品的粉末圖譜。比較一下兩者結(jié)晶性的差別。如果差別不大的話，建議用calcine后的圖譜作為結(jié)構(gòu)解析。因為這樣你就先不用考慮你樣品的空洞中有機物的位置了，可以先解出framework structure，再通過差值傅立葉變化和Rietveld精修來確定有機模板在結(jié)構(gòu)中的位置。 如果要做粉末結(jié)構(gòu)從頭解的話，最近一些年出了一個新方法叫做"charge flipping"，對于解析粉末多孔材料非常有效。有一個免費的軟件叫做Superflip，比較好用。如果想了解更多細節(jié)的話，建議在web of science上搜索主題 “zeolite” 加上 “charge flipping”。 祝你好運！ |
6樓2011-09-16 15:29:53
179510317
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2樓2011-09-16 10:47:49
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7樓2011-09-16 16:07:25
patriot_csu
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在用粉末數(shù)據(jù)得出framework之后，確定模板劑的位置有3種做法。 一種是先不考慮有機模板，直接做差值傅立葉變換，在孔洞中的額外峰的位置設定為模板劑的位置，模板劑是看成rigid body后在孔洞中設定的初始位置，最初將占有率設定成比較小的值如0.5以下，然后先固定位置精修占有率，再固定占有率精修位置。這樣即便模板劑是無序的，也可以從精修中看出來是不是真的無序。有時候模板劑并不是無序的。 或者先用分子動力學的方法找到能量最低的模板劑位置，暫定為其初始位置，然后開始用類似于上面提到的辦法精修。 另外還有一種辦法，就是用Platon軟件里面的squeeze來去除孔洞內(nèi)有機物或者水分子對粉末衍射圖譜的貢獻。這個辦法被一些zeolite crystallographyers 推薦，但我們組并不認同，所以也從來沒有用過這個辦法。 |
8樓2011-09-16 16:55:16
QCZ9999
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9樓2011-10-20 14:07:21
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