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[求助]
乳膏方法學考察樣品的處理
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問題： 在做方法學考察時，樣品處理過程如下:稱2g乳膏，加50ml甲醇，超聲30min。冷卻。吸取1ml用0.22 um的微孔濾膜過濾。在冰箱放置一晚后，會析出白色的顆粒狀物質(zhì)。再用0.22 um的微孔濾膜過濾，在冰箱放置一晚后，還是會析出白色的顆粒狀物質(zhì)。第三天再用0.22 um的微孔濾膜過濾，在冰箱放置一晚后，還是會析出白色的顆粒狀物質(zhì)。后來 吸取1ml用0.22 um的微孔濾膜過濾。在室溫放置一晚后，也會析出白色的顆粒狀物質(zhì)。 請問是什么原因引起的？是否有更好的樣品處理方法。 謝謝！ |
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zghnlpf
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【答案】應助回帖
陽201314(金幣+2): 很好。謝謝你！ 2011-09-17 10:01:59
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析出的是乳膏基質(zhì)中的某些成分。做乳膏的時候，這類情況無法完全避免。色譜柱的損耗也會比一般項目嚴重得多。不過還是可以想一些手段盡量降低一下不良影響。 1、配制宜采用兩步法，濃配稀釋，即以較高濃度處理樣品，然后低溫長時間使不溶物析出。取清液稀釋。 2、加入離心， 再大量析出后，先稍作離心（不宜轉(zhuǎn)速過快，時間過長，避免升溫），然后過濾。 3、視基質(zhì)類型，可能的情況下，在流動相中加入一些基質(zhì)良溶劑（比如16、18醇在甲醇、乙醇里溶解度還是不錯的）!!是在無法完全去除，咱就盡量帶走好了。 4、做這類項目，應隨時有備用柱，是在避免不了材料損耗就損耗了，時間上就別再耽誤了。 |
2樓2011-09-16 15:51:46
3樓2011-09-17 10:02:24
raoxiuying
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4樓2016-09-22 14:12:42
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