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lieren3061

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[求助] 100金幣懸賞-誰(shuí)能幫我解析一下XRD譜圖，得到回答后再送50金幣

如圖所示，產(chǎn)物為采用水熱體系，以次磷酸銨、氯化鎳的水溶液為晶化原料，180℃晶化10h得到的晶化產(chǎn)物，已洗滌。產(chǎn)物理論分析可能是鎳、氧化鎳或鎳的磷化物。
可能是由于XRD卡片庫(kù)比較久了，找不到對(duì)應(yīng)的卡片，不知道兩個(gè)主峰的歸屬，請(qǐng)大家?guī)兔o分析一下？如果能幫忙的話，再送50金幣，更多也行。麻煩告知峰的歸屬的同時(shí)，附上標(biāo)準(zhǔn)卡片。[ Last edited by lieren3061 on 2011-9-17 at 13:46 ]

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1樓 2011-09-17 12:52:53

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【答案】應(yīng)助回帖

lieren3061(金幣+10): 先送你10個(gè)金幣，麻煩幫著分析一下吧，謝謝！ 2011-09-20 00:10:00

把XRD原始數(shù)據(jù)發(fā)給我

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2樓2011-09-17 21:47:03

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2樓: Originally posted by kyc666 at 2011-09-17 21:47:03:
把XRD原始數(shù)據(jù)發(fā)給我

謝謝樓上，如能幫到我，再送50金幣！

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3樓2011-09-17 22:42:50

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3樓: Originally posted by lieren3061 at 2011-09-17 22:42:50:
謝謝樓上，如能幫到我，再送50金幣！

不好意思忘了說(shuō)明，樓上的兩個(gè)附件是XRD的原始文件，請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲆幌拢?

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4樓2011-09-17 23:31:33

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【答案】應(yīng)助回帖

lieren3061(金幣+40): 呵呵，謝謝答復(fù)。這個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)了幾次，都是一樣的峰。電鏡照片附在下面，里面沒(méi)有碳。制備步驟如原帖，原意是采用水熱法制備N(xiāo)i2P，但產(chǎn)物的XRD譜圖對(duì)不上，反正產(chǎn)物肯定是一種特定物質(zhì)，因?yàn)橹貜?fù)性很好。麻煩幫著定一下是什么物質(zhì)吧，有沒(méi)有可能是新晶相？ 2011-09-21 00:30:10

在我們這的庫(kù)里面查了一下，也沒(méi)有完全對(duì)應(yīng)的，主峰接近的為Ni5P2 或者是Ni12P5 NixPy 大概主峰都和你的主峰有很好得重合。建議重新做一遍實(shí)驗(yàn)，然后XRD打一下，看是否結(jié)果一致。
前面的小峰我加了一個(gè)碳元素實(shí)驗(yàn)了一下，能歸屬到C
我測(cè)了一下你的主峰晶粒大小為6-9nm，你可以400焙燒一下，把水合物燒掉然后再打一下XRD 看看。
還有如果你要是需要繼續(xù)幫助你得說(shuō)明白你原來(lái)想做什么東西，做這個(gè)東西要干什么用

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5樓2011-09-20 13:09:24

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5樓: Originally posted by kyc666 at 2011-09-20 13:09:24:
在我們這的庫(kù)里面查了一下，也沒(méi)有完全對(duì)應(yīng)的，主峰接近的為Ni5P2 或者是Ni12P5 NixPy 大概主峰都和你的主峰有很好得重合。建議重新做一遍實(shí)驗(yàn)，然后XRD打一下，看是否結(jié)果一致。
前面的小峰我加了一個(gè)碳元素實(shí) ...

麻煩了，如果實(shí)在都對(duì)不上，我該怎么辦呢？假如真的是新物質(zhì)，該怎么確定呢？我也不想它是什么新晶相，只要能確定其是哪種物質(zhì)就行了。里面加的所有元素包括：氫、氧、鎳、氯、氮、磷，水熱晶化。
麻煩再幫著查一查，剩下的金幣就都給你好了。

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6樓2011-09-21 00:38:01

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【答案】應(yīng)助回帖

lieren3061(金幣+30): 非常感謝，我自己再想想辦法吧。再次致謝！ 2011-09-21 21:21:10

我也仔細(xì)的查過(guò)了確實(shí)沒(méi)有完全吻合的，我建議高溫焙燒一下，這樣特征峰能更明顯一些。

我覺(jué)得你的實(shí)驗(yàn)方法一定有相關(guān)的文獻(xiàn)支持，不會(huì)是你自己想出來(lái)的，看看別人的文獻(xiàn)做出來(lái)的是什么東西，XRD峰是怎么對(duì)應(yīng)的

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7樓2011-09-21 01:12:51

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7樓: Originally posted by kyc666 at 2011-09-21 01:12:51:
我也仔細(xì)的查過(guò)了確實(shí)沒(méi)有完全吻合的，我建議高溫焙燒一下，這樣特征峰能更明顯一些。

我覺(jué)得你的實(shí)驗(yàn)方法一定有相關(guān)的文獻(xiàn)支持，不會(huì)是你自己想出來(lái)的，看看別人的文獻(xiàn)做出來(lái)的是什么東西，XRD峰是怎么對(duì)應(yīng)的

請(qǐng)大家再幫著分析一下吧，金幣又加了30個(gè)，不夠可以再加，實(shí)在著急啊，謝謝了。

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8樓2011-09-24 16:51:44

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具體的物質(zhì)真的不好說(shuō)，但是有一點(diǎn)是肯定的，就是合成了晶體結(jié)晶度較高的物質(zhì)。在你的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中看可以知道，這個(gè)是純凈物的可能性稍微低一點(diǎn)，所以如果想知道是什么東西的話可以考慮做一下原子吸收，測(cè)下里面所含有的元素的量，以此來(lái)估計(jì)物質(zhì)的組分，從而反推物質(zhì)是什么，如果能夠合成出一個(gè)新的物質(zhì)最好了~呵呵，那就中大獎(jiǎng)了，我覺(jué)得可以進(jìn)一步深入研究，如果因?yàn)檎也坏綐?biāo)準(zhǔn)譜圖而放棄就太可惜了。

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9樓2011-09-24 16:55:28

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zhangpeng8374

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【答案】應(yīng)助回帖

建議你有條件的話做個(gè)XPS看看，單一的表征手段一般很難確定到底是什么的問(wèn)題。多種表征手段結(jié)合在一起相互印證才是最有力的。

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我站在熟悉的地方，默數(shù)自己的罪狀，忘掉宿命，忘掉宿命……

10樓2011-09-25 10:12:46

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