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[求助]
今天做醋糟粗蛋白測定，蒸餾了半天，吸收瓶里的指示劑不變色，特來求教。。
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今天做醋糟粗蛋白測定，蒸餾了半天，吸收瓶里的指示劑不變色，特來求教。。 我是這樣做的： 稱量醋糟0.999g，加硫酸20ml,加了硫酸銅和無水硫酸鈉共十克，比例是1:9，加入玻璃珠兩粒，消化二十分鐘，冷卻：加入雙氧水10到15d,繼續(xù)加熱，有大量白煙時，在冷卻；如此重復(fù)2~3次，直至樣液澄清透明，冷卻，定容至50ml. 蒸餾時，我加入了消化液10ml，再加入10ml NAOH (40%),開始蒸餾(提前已經(jīng)洗過蒸餾器，并已經(jīng)將導(dǎo)氣管放入了盛有20ml 2%的硼酸里，并加了三滴溴甲酚綠和一滴甲基紅作為指示劑)，在樣液沸騰時計時，蒸餾了大概五分鐘，可指示劑仍不變色，浪費了一個早上，但不知道具體錯在哪一步，特來求助，望各位師兄師姐老師們指點一二，不勝感激。。。 我下來想，可能是指示劑，或者是樣品含氮量太低，但不確定。。。操作過程無誤。。。。 |
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