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zhangyan3032木蟲 (小有名氣)
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[求助]
聚氨酯合成過(guò)程中凝膠
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本人正在做合成聚氨酯的實(shí)驗(yàn)，可總是凝膠，想請(qǐng)教原因，以下是實(shí)驗(yàn)過(guò)程 1.硬段和軟段分別為TDI和PPG2000，R值-NCO/-OH為1.4 2.反應(yīng)前24gPPG脫水，然后與18.86gTDI混合加熱到75℃，反應(yīng)1h 3.降溫到40℃，加入溶于無(wú)水DMF的DMPA3.5g，升溫至75℃，加入一滴二月桂酸二丁基錫引發(fā)劑，反應(yīng)1h 4.降溫至40℃，加入預(yù)先減壓蒸餾的1,4-丁二醇3.5g，剛加入就有凝膠現(xiàn)象用丙酮稀釋也不行。 DMF是用4A分子篩泡兩個(gè)星期，DMPA在真空干燥箱120℃烘4h，TDI直接使用，所有玻璃器皿都是從烘箱里取用，N2氣體過(guò)干燥塔 反應(yīng)前部分都很好，但一加入BDO就凝膠，請(qǐng)高手指點(diǎn)問(wèn)題出在哪里，不勝感激哈！��！ |
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