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如何能確定F和O的位置？——水熱法生長(zhǎng)晶體解析
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最近用水熱法生長(zhǎng)了一個(gè)新晶體 結(jié)構(gòu)解得不錯(cuò) 但是由于體系中含有F和O元素，遇到的問(wèn)題是： （1）因?yàn)镕和O很相近，且與陽(yáng)離子的鏈接時(shí)鍵長(zhǎng)也相近。解結(jié)構(gòu)時(shí)替換后R值U值變化不大，不好判斷二者位置�；蛘吲袛郌是否上去了 （2）由于解得結(jié)構(gòu)很可能是（或者說(shuō)自己期望是）不含F(xiàn)元素的，但我在重復(fù)實(shí)驗(yàn)中將F酸去掉，或者用其他酸（HCl，等）替換后確得不到最初始的化合物。當(dāng)然這也還是不能確定是否含F(xiàn) （3）如果是固相反應(yīng)，我們實(shí)驗(yàn)室一般會(huì)用計(jì)量比燒結(jié)看XRD，加F和不加F的差別等等來(lái)判斷。 注：咨詢(xún)的結(jié)果是：元素分析等方法并不能很好的測(cè)試F元素，尤其是F含量非常小的情況 求助各位能否給些指點(diǎn)，即使是提示建議也萬(wàn)分感謝。。 |
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lijunjie84
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3樓2011-09-26 19:55:16
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