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[交流] HPLC重復(fù)性不好是什么原因呢

最近做了個(gè)實(shí)驗(yàn)，同一個(gè)樣品配置成1mg/ml，2mg/ml，4mg/ml和10mg/ml四個(gè)不同濃度，跑完柱子，用面積歸一法計(jì)算其中一個(gè)組分的相對百分含量，結(jié)果四個(gè)濃度出來的結(jié)果都不一樣，相差比較大。這是為什么呢！
同一個(gè)樣品，即使?jié)舛炔灰粯�，但是其�?nèi)部組分相對含量應(yīng)該一樣的吧，有點(diǎn)搞不懂。想請教請教~~
另外同一個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣幾次，發(fā)現(xiàn)結(jié)果也有不小差距，重復(fù)性不好，是怎么回事呢~~
謝謝~~

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1樓 2011-09-27 13:54:53

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settleryy

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3樓: Originally posted by xql0518 at 2011-09-27 14:23:48:
你說的樣品重復(fù)性差原因很多，樣品可能在柱中殘留比較嚴(yán)重，進(jìn)樣過程是否有氣泡產(chǎn)生，柱子是否平衡好，另外樓主說的重復(fù)性不是很好，那樣品重復(fù)性RSD是多少呢？

RSD超過15%，最大值和最小值相差3個(gè)多百分點(diǎn)，平常都是進(jìn)一針樣品，最近突然想起來試試看看，才發(fā)現(xiàn)這個(gè)問題，連續(xù)進(jìn)六針，基本上都是其中一個(gè)組分濃度逐漸減低，第一針最大，最后一針最小
基線也都還很平穩(wěn)，用的是示差折光檢測器，有點(diǎn)搞不清楚

[ Last edited by settleryy on 2011-9-27 at 14:54 ]

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6樓2011-09-27 14:50:25

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xql0518

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settleryy(金幣+1):謝謝參與

“同一個(gè)樣品，即使?jié)舛炔灰粯�，但是其�?nèi)部組分相對含量應(yīng)該一樣的吧” 樓主這句話話非也，本身這句話是沒什么問題，但是你樣品濃度低，使得你樣品中雜質(zhì)相對于儀器來說響應(yīng)很低或者說是檢不出，而且你用的面積歸一法，出現(xiàn)這種情況，主含量往往偏高，當(dāng)你樣品濃度變高，有些在低濃度情況下檢不出來或者響應(yīng)很低的物質(zhì)，也隨著樣品主含量增加而增加從而被儀器檢測出來了，這樣自然而來用面積歸一法測定的話樣品主含量會(huì)降低。

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2樓2011-09-27 14:09:49

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xql0518

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你說的樣品重復(fù)性差原因很多，樣品可能在柱中殘留比較嚴(yán)重，進(jìn)樣過程是否有氣泡產(chǎn)生，柱子是否平衡好，另外樓主說的重復(fù)性不是很好，那樣品重復(fù)性RSD是多少呢？

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3樓2011-09-27 14:23:48

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2樓: Originally posted by xql0518 at 2011-09-27 14:09:49:
“同一個(gè)樣品，即使?jié)舛炔灰粯�，但是其�?nèi)部組分相對含量應(yīng)該一樣的吧” 樓主這句話話非也，本身這句話是沒什么問題，但是你樣品濃度低，使得你樣品中雜質(zhì)相對于儀器來說響應(yīng)很低或者說是檢不出，而且你用的面積歸 ...

恩，是有這種情況，但是不知道為什么我的是1mg/ml濃度，結(jié)果9.6%；2mg/ml為7.8%；4mg/ml為5.6%；而10mg/ml為6.1%。好像沒有什么規(guī)律~~

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4樓2011-09-27 14:24:55

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5樓2011-09-27 14:41:33

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樓主的進(jìn)樣是否有問題，你的進(jìn)樣口漏液不

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7樓2011-09-27 14:55:42

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濃度不同有問題哦~~~~~~~~~~~~~~~~

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8樓2011-09-27 18:27:57

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各成分的響應(yīng)值不一樣吧

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9樓2011-09-27 18:29:42

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7樓: Originally posted by muxiachuixue at 2011-09-27 14:55:42:
樓主的進(jìn)樣是否有問題，你的進(jìn)樣口漏液不

漏液倒沒有，不知道和進(jìn)樣量有無關(guān)系，用的200ul的定量環(huán)

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10樓2011-09-27 20:58:54

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10樓: Originally posted by settleryy at 2011-09-27 20:58:54:
漏液倒沒有，不知道和進(jìn)樣量有無關(guān)系，用的200ul的定量環(huán)

你的針插到底沒？有沒有一種突破感？

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11樓2011-09-27 21:22:15

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zhijielin

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settleryy(金幣+1):謝謝參與

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2樓說的太good了
另外 “同一個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣幾次，發(fā)現(xiàn)結(jié)果也有不小差距，重復(fù)性不好”
除進(jìn)樣影響外會(huì)不會(huì)是流動(dòng)相不純或機(jī)子平衡時(shí)間不夠造成的？

[ Last edited by zhijielin on 2011-9-27 at 23:14 ]

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12樓2011-09-27 23:12:55

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多謝各位的意見，我再好好檢查一下~~

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13樓2011-09-28 10:55:25

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