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zhuoyangz木蟲 (小有名氣)
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[求助]
島津LC-20AT液相定量不準(zhǔn)，求可能原因
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本人是做多溴聯(lián)苯醚的分析的，多用甲醇作為溶劑，100%乙腈作為流動(dòng)相，定量環(huán)20μl。前段時(shí)間因?yàn)閷?shí)驗(yàn)需要，以乙酸做了次溶劑，進(jìn)行分析，進(jìn)了6個(gè)樣品。之后再用甲醇作溶劑時(shí)發(fā)現(xiàn)定量不準(zhǔn)，峰面積越來越小，但柱壓和保留時(shí)間在同一次運(yùn)行中保持不變。 現(xiàn)在已經(jīng)做了如下排除：更換了新的色譜柱。 以異丙醇：水=1:10的配比沖洗了定量環(huán)系統(tǒng)。 具體問題如下：每天進(jìn)樣的前幾針比較穩(wěn)定，之后，同一樣品的峰面積就在一直下降。大約每針下降5%的樣子有時(shí)候時(shí)間久了會(huì)差的更多。且微量進(jìn)樣器拔出后定量環(huán)不漏液，但在進(jìn)樣時(shí)針眼有較多液體溢出。 求高手指點(diǎn)。 |
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