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patriot_csu至尊木蟲(chóng) (正式寫手)
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轉(zhuǎn)載董成研究員一博文《有關(guān)Rietveld refinement 精修的幾個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題》
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在科學(xué)網(wǎng)上看到董成研究員的一篇關(guān)于Rietveld精修的博文。特轉(zhuǎn)載到這個(gè)板塊供大家討論。 Rietveld精修現(xiàn)在已經(jīng)是很常用的技術(shù)，主要目的是從粉末衍射數(shù)據(jù)得到比較準(zhǔn)確的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)，如原子坐標(biāo)、占有率和溫度因子等，當(dāng)然，也可用于物相定量分析等方面。但是，在實(shí)際應(yīng)用中，發(fā)現(xiàn)有不少人會(huì)產(chǎn)生一些疑問(wèn)，不知道如何處理。 （1）衍射數(shù)據(jù)如何采集？ 衍射數(shù)據(jù)最好要用步進(jìn)掃描的方式采集：衍射峰最高峰的強(qiáng)度計(jì)數(shù)最好要達(dá)到數(shù)萬(wàn)，中等強(qiáng)度的衍射峰計(jì)數(shù)要達(dá)到1萬(wàn)左右。一般步進(jìn)掃描的步長(zhǎng)要根據(jù)衍射峰的半高寬來(lái)決定，最好要小于半高寬的5分之一；用于精修的衍射數(shù)據(jù)其掃描范圍一般要到120度。 經(jīng)�？吹接械娜擞眠B續(xù)掃描得到的、噪聲很大的數(shù)據(jù)，最高峰強(qiáng)度計(jì)數(shù)也不到5千就進(jìn)行精修，這樣做不會(huì)得到可靠的結(jié)果。 （2）背景如何扣除？ Ruetveld精修程序大都是用各種函數(shù)（如多項(xiàng)式）來(lái)擬合背景；有的程序（如Fullprof）也可以通過(guò)手工選定若干背景點(diǎn)，程序再根據(jù)這些選定的背景點(diǎn)擬合出整個(gè)背景。一開(kāi)始精修不知道背景參數(shù)，可以先精修少數(shù)背景參數(shù)，且設(shè)它們的初值為零。背景比較平整的數(shù)據(jù)，可以估計(jì)出背景函數(shù)中常數(shù)項(xiàng)的大概數(shù)值人工輸入。 （3）如何進(jìn)行兩相或多相精修？ 兩相精修中含量較少的相因?yàn)檠苌鋸?qiáng)度很低，造成統(tǒng)計(jì)誤差大，很容易發(fā)散。所以最好減少少量相的精修參數(shù)個(gè)數(shù)。先固定其它參數(shù)，只修標(biāo)度因子等最主要的參數(shù)，然后逐步嘗試精修其余的參數(shù)為好。如在兩相外，還發(fā)現(xiàn)有另外的雜相，要仔細(xì)進(jìn)行物相分析確定另外的相，有時(shí)需要通過(guò)對(duì)其它組成相近、但雜相更多的樣品進(jìn)行物相分析來(lái)確定雜相（最可能）是哪些化合物。 （4）輕原子的含量和位置參數(shù)誤差較大怎么辦？ 有的原子如H、Li等的散射能力有限，用X射線方法也很難準(zhǔn)確測(cè)定其含量。可以考慮依靠其它方法準(zhǔn)確測(cè)定單相樣品中的Li含量，當(dāng)然，也可以考慮使用中子衍射的方法。 （5）Fullprof中的原子占有率怎么算？ Fullprof中的原子占有率定義是該原子所占的特殊等效點(diǎn)位置個(gè)數(shù)除以一般等效點(diǎn)系位置個(gè)數(shù)，所以特殊等效點(diǎn)系的占有率都是小于1的。 以下是程序手冊(cè)中的英文原文：the correct occupation numbers in the crystallographic part (=multiplicity of special position/general multiplicity)。 （6）Rietveld精修可以使用哪些軟件？ Rieteld精修軟件現(xiàn)在可以在網(wǎng)上免費(fèi)下載的就有很多種，常用的是GSAS、Fullprof、Rietan2000等。這些程序的功能都大同小異，它們的優(yōu)缺點(diǎn)和差別不能在此處一一列舉。你可以根據(jù)自己的喜好進(jìn)行選擇。 （7）精修后Rwp多少為合適？ 一般Rietveld精修程序中都用最小二乘法求算Rwp的極小值，其余的量都是根據(jù)相關(guān)定義按照公式計(jì)算（梁敬魁的粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)一書下冊(cè)798頁(yè)有各種R因子的定義）。一般Rwp要修到10%左右，沒(méi)有很絕對(duì)的界限。15%以下可以接受，10%以下就不錯(cuò)，越小越好。一般認(rèn)為Rwp算到接近Rep就很好了（一般都是Rwp略大于Rep）。 轉(zhuǎn)載自董成研究員科學(xué)網(wǎng)博客：http://bbs.sciencenet.cn/home.php?mod=space&uid=40265&do=blog&id=490886 [ Last edited by patriot_csu on 2011-10-4 at 22:29 ] |
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