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[求助]
若只能用紫外分光光度測廢水及污泥中重金屬 求測定方法步驟~~謝謝各位前輩
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我們實驗室沒有原子吸收計，所以只能用紫外分光光度計測污泥樣品中重金屬 初來乍到 沒什么經(jīng)驗 也沒多少資料書籍可參考 手頭只有《環(huán)境監(jiān)測》《水和廢水監(jiān)測分析》 求助各位前輩 污泥消解完畢 用分光光度計測重金屬離子 鎳 鉻 銅這三種重金屬 可有標準及方法步驟（而且我不知道加什么試劑來顯色） ~~~再次萬分感謝各位前輩了！ |
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nanerlong
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【答案】應助回帖
蘇拉的故事(金幣+11): 謝謝~可測鎳的范圍不包括污泥和廢水中鎳啊 可行么 2011-10-10 09:35:37
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丁二酮肟分光光度法測定鎳量 1 主題內(nèi)容與試用范圍 本標準規(guī)定了用丁二酮肟分光光度法測定鎳量。 本標準適用于生鐵、鐵粉、碳素鋼、合金鋼中鎳量的測定。測定范圍：0.032％～2.00％。 2 方法提要 試樣經(jīng)酸溶解，高氯酸冒煙氧化鉻至六價，以酒石酸鈉掩蔽鐵，在強堿性介質(zhì)中，以過硫酸銨為氧化劑，鎳與丁二酮肟生成紅色絡合物，測量其吸光度。 移取液中錳量大于1.5mg，銅量大于0.2mg，鈷量大于0.1mg干擾測定。 3 試劑 3.1 乙醇（95％以上） 3.2 高氯酸（1.67g/mL） 3.3 硝酸（2+3） 3.4 鹽酸－硝酸混和酸：將一份鹽酸（1.19g/mL）、一份硝酸（1.42g/mL）和二份水相混和 3.5 酒石酸鈉溶液（30％） 3.6 氫氧化鈉溶液（10％） 3.7 丁二酮肟溶液（1％）：用乙醇（3.1）配制 3.8 過硫酸銨溶液（4％） 3.9 鎳標準溶液 3.9.1 稱取0.1000g純鎳（99.99％以上）置于150mL錐形瓶中，加20mL硝酸（3.3）,加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100ug鎳。 3.9.2 稱取25.00mL鎳標準溶液（3.9.1），置于250mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10ug鎳。 4 分析步驟 4.1 試樣量 按表1稱取試樣。 鎳量％ 試樣量g 0.03～0.10 0.5000 >0.10～0.50 0.200 >0.50～2.00 0.1000 4.2 空白試驗 隨同試樣作空白試驗。 4.3 測定 4.3.1 將試樣（4.1）置于150mL錐形瓶中，加5～10mL硝酸（3.3）或鹽酸－硝酸混和酸（3.4），加熱溶解后，加3～5mL高氯酸（3.2），蒸發(fā)至冒高氯酸煙氧化鉻呈六價，稍冷。 4.3.2 加少量水使鹽類溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如有沉淀干過濾除去。 移取10.00mL試液二份，分別置于50mL容量瓶中，分別按4.3.2.1和4.3.2.2進行。 4.3.2.1 顯色液：加10mL酒石酸鈉溶液、10mL氫氧化鈉溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL過硫酸銨溶液，每加一種試劑后均要混勻，用水稀釋至刻度，混勻。 4.3.2.2 參比液：加10mL酒石酸鈉溶液、10mL氫氧化鈉溶液、2mL乙醇、5mL過硫酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 4.3.3 放置10～20分鐘后將部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長530nm處，測量其吸光度。減去空白試驗的吸光度，從工作曲線上查出相應的鎳量。 4.4 工作曲線的繪制 移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL鎳標準溶液，分別置于50mL容量瓶中，按4.3.2.1顯色，以試劑空白為參比按4.3.3測量其吸光度。以鎳量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 5 分析結(jié)果的計算 按下式計算鎳的百分含量： Ni(%)=m1*V*100/m*V1 式中： V－－試液總體積mL V1－－分取試液體積mL m1－－從工作曲線上查得的鎳量g m－－試樣量g |
4樓2011-10-09 17:02:54
2樓2011-10-09 14:31:40
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【答案】應助回帖
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總鉻和六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 1 范圍 本章規(guī)定了用二苯碳酰二肼分光光度法測定城市污水中總鉻。 1.1 測定范圍 本方法測定鉻的濃度范圍為0.012mg/L～1.0mg/L。 1.2 干擾本 法測定時，三價鐵含量大于1mg/L，鋇含量大于鉻含量10倍時，會產(chǎn)生干擾，當干擾嚴重時，可用銅鐵試劑將其絡合，用三氯甲烷萃取后，再行測定。 2 方法原理 在酸性溶液中，三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物，用分光光度法測定。 3 試劑和材料 除另有規(guī)定外，均用分析純試劑及去離子水。 3.1 無水乙醇。 3.2 硫酸 （H2SO4，ρ＝1.84g/mL），優(yōu)級純。 3.3 磷酸 （H3PO4，ρ＝1.69g/mL），優(yōu)級純。 3.4 硝酸 （HNO3，ρ＝1.40g/mL），優(yōu)級純。 3.5 5% （m+V） 高錳酸鉀溶液：將50g高錳酸鉀 （KMnO4，優(yōu)級純），用水溶解，稀釋至1000mL。 3.6 20% （m+V） 尿素溶液：稱取尿素 [（NH2）2CO]20g用水溶解，稀釋至100mL。 3.7 50% （V+V）氨水 （NH3•H2O）：將氨水與等體積水混合。 3.8 2% （m+V）亞硝酸鈉溶液：稱取亞硝酸鈉 （NaNO2）2g，溶于水后，稀釋至100mL。 3.9 50% （V+V）磷酸：將磷酸與等體積水混合。 3.10 顯色劑：取二苯碳酰二肼 （C13H14N4O）0.2g，溶于100mL 無水乙醇中（20.1.3.1），于棕色瓶中，置冰箱中保存。 3.11 鉻貯備溶液：稱取經(jīng)110℃干燥2h的重鉻酸鉀 （K2Cr2O7，優(yōu)級純）0.2829g±0.0003g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，此溶液1mL含0.10mg鉻。 3.12 鉻標準溶液：吸取5.00mL鉻貯備溶液 （20.1.3.11） 于500mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，標準溶液1mL含1.00μg鉻，用時現(xiàn)配。 4 儀器 分光光度計。 使用的玻璃器皿，均用50% （V+V）硝酸浸泡后，用水洗凈。 5 樣品 樣品用玻璃瓶采集，此瓶預先經(jīng)洗滌劑洗滌，50% （V+V） 硝酸溶液浸泡，再用水洗凈。采樣后立即用硝酸調(diào)節(jié)pH小于2，24h內(nèi)測定。 6 分析步驟 6.1 空白試驗 取50.0mL水，按20.1.6.2.1～20.1.6.2.3操作，用所得吸光度從工作曲線上查得空白值。 若空白值超出置信區(qū)間時應檢查原因，空白值置信區(qū)間可按25.2.7確定。 6.2 測定 6.2.1 消解 取50.0mL實驗室樣品作為試料放入高型燒杯中，加入5mL硝酸 （20.1.3.4），在電熱板上加熱，蒸發(fā)至 10mL 左右，取下冷卻，加入 5mL 硝酸 （20.1.3.4），5mL 硫酸（20.1.3.2），繼續(xù)加熱至大量白煙出現(xiàn)，如消解溶液不清澈。再添加硝酸 （20.1.3.4）消解，直至溶液清澈為止，然后用熱水洗滌過濾，定容至50mL，待用。 6.2.2 高錳酸鉀氧化三價鉻 取適量消解液 （20.1.6.2.1）置于100mL燒杯中，用氨水 （20.1.3.7）調(diào)節(jié)溶液至中性，加入0.5mL磷酸 （20.1.3.9），加水至50mL左右，滴加高錳酸鉀溶液 （20.1.3.5）使溶液呈紫紅色，在電熱板上煮沸至20mL左右，如紫紅色褪去，需要添加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不褪，取下冷卻后，加1mL尿素溶液 （20.1.3.6），搖勻，再逐滴加入亞硝酸鈉溶液 （20.1.3.8），每加一滴充分搖勻，至紫紅色剛消失為止，待溶液不再有氣泡，移至50mL比色管中，用水稀釋至標線。 6.2.3 吸光度測量 向比色管中加入2mL 顯色劑 （20.1.3.10），搖勻，放置10min，用10mm 比色皿，在540nm波長下，以水作參比，測量吸光度。 6.2.4 確定鉻的含量 將試料的吸光度扣除空白試驗的吸光度從校準曲線上查得總鉻含量。 6.3 工作曲線繪制 在9只100mL燒杯中，分別加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉻標準溶液 （20.1.3.12），按20.1.6.2.1～20.1.6.2.3操作，從測得的吸光度，扣除零標準吸光度后繪制吸光度對總鉻含量的工作曲線。 7 分析結(jié)果的表述 總鉻的濃度按下式計算： 式中 c——總鉻的濃度，mg/L； M——從工作曲線上查得的總鉻含量，mg； V——用于顯色的消解液體積，mL 二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法測銅 1.方法的適用范圍 本方法的測定范圍為0.02~0.60mg/L，最低檢出濃度為0.01mg/L，經(jīng)適當稀釋測定上限可達2.0mg/L。已用于地表水、各種工業(yè)廢水中銅的測定。 2.儀器 紫外可見分光光度計，20mm比色皿、125ml錐形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性潤滑劑）。 3.試劑 ① 鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水 ：優(yōu)級純。 ② 四氯化碳、三氯甲烷。 ③ （1+1）氨水。 ④ 0.2%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液：稱取0.2g試劑溶于水中并稀釋100ml，用棕色玻璃瓶貯存，放在暗處可以保存兩周。 ⑤ 0.4g/L甲酚紅指示液：稱取0.02g試劑溶于95%乙醇50ml中。 ⑥ EDTA-檸檬酸銨溶液：稱取5g EDTA和20g檸檬酸銨溶于水中并稀釋至100ml，加入4滴甲酚紅指示液，用（1＋1）氨水調(diào)至PH8－8.5（由紅色變?yōu)闇\紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸鈉溶液，用四氯化碳萃取提純。 ⑦ 氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液：稱取70g氯化銨溶于適量水中，加入570ml氨水，用水稀釋至1000ml。 ⑧ 銅標準貯備溶液：此溶液每毫升含1.00mg銅。 ⑨ 銅標準溶液：吸取5.00ml銅標準貯備溶液于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液每毫升含5.00微克銅。 4.實驗步驟 （1）試樣制備 ①清潔地表水可直接進行測定 ②含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水，可吸取50ml酸化的水樣置150ml燒杯中，加入5ml硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)到10ml左右。稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸至近干，加水40ml，加熱煮沸3min，冷卻。將試液轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，用水稀釋至標線（若有沉淀，應過濾除去）。 （2）顯色萃取 ①吸取適量的試樣（含銅量低于30μg，體積不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。 ②清潔水樣可加入10ml EDTA-檸檬酸銨溶液，5ml氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液，搖勻。 對消解后的試樣可加入10ml EDTA-檸檬酸銨溶液，2滴甲酚紅指示液，用（1+1）氨水調(diào)至由紅色經(jīng)黃色變成紫色。 ③加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液5ml，搖勻，靜默5min。 ④準確加入10ml四氯化碳，用力振蕩不少于2min（若用振蕩器振蕩，應不少于4min），靜置待分層。 ⑤測量：用濾紙吸去漏斗頸部的水分，塞入一小團脫脂棉，棄去最初流出的有機相1~2ml，然后將有機相放入20mm干燥的比色皿，于440nm處，以四氯化碳作參比，測量吸光度。 ⑥用50ml 水代替試樣，按上述步驟同時進行空白試驗，以試樣的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線查出銅含量。 （3）校準曲線 ①八個125ml分液漏斗中，分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00ml的銅標準使用溶液，加水至體積為50ml，配成一組標準系列溶液。 ②按上述操作步驟進行顯色萃取和測量，將測得的吸光度作空白校正后，再與相應的銅含量繪制校準曲線。 5 計算 銅（Cu,mg/L）=m/V 式中，m－山校準曲線的銅量（μg）； V－萃取用的水樣體積（ml）。 6 精密度和準確度 注意事項： ①為了防止銅離子吸附在采樣容器壁上，采樣后樣品應盡快進行分析，如果需要保存，樣品應立即酸化至，通常每100ml樣品加入（1+1）鹽酸0.5ml 。 ②分液漏斗的活塞不得涂沫油性潤滑劑，因潤滑劑溶于有機溶劑影響銅的測定。 ③水樣中銅含量高時，也可直接在水相中進行比色，并用明膠或淀粉溶液作穩(wěn)定劑，不必用四氯化碳萃取，但校準曲線要按同樣操作步驟。 ④萃取和比色時，避免日光直射，以免銅-DDTC絡合物分解。 |
5樓2011-10-09 17:04:07
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